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slayercyx

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】改性后的Chitosan制备NMR样品 已有5人参与

改性后的chitosan比中间产物的N,O-carboxymethyl chitosan 在水溶液里面溶解度更低了,用重水在5mg/mL的时候也很难溶解,粘度非常大,硬着头皮去打NMR基本看不到信号峰。试用甲醇和氯仿以及THF来溶解样品,效果都不太理想。
应该怎样才能得到好的NMR图谱呢?
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w58404003

金虫 (职业作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我跟你一樣有遇到同樣的問題
所以我改使用固態NMR
就解套了
7楼2014-02-03 11:50:18
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god1985

银虫 (小有名气)

★ ★
way910(金币+2):谢谢参与,鼓励有价值的回帖 2010-04-28 08:44
slayercyx(金币+2):Very useful comment 2010-04-29 01:21
黏度大说明能溶,如果不溶黏度不会上升的,你的chitosan的分子量过高,改性后是会碰到相关情况,我那时候保护氨基后在DMF中溶解,也溶了一个晚上,耐心点吧
如果实在没有耐心,可以买点氘代三氟乙酸或氘代醋酸和氘代水互溶后作为NMR的溶剂
2楼2010-04-28 08:36:32
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slayercyx

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by god1985 at 2010-04-28 08:36:32:
黏度大说明能溶,如果不溶黏度不会上升的,你的chitosan的分子量过高,改性后是会碰到相关情况,我那时候保护氨基后在DMF中溶解,也溶了一个晚上,耐心点吧
如果实在没有耐心,可以买点氘代三氟乙酸或氘代醋酸和 ...

你的意思是用氘带的DMF来做NMR溶剂?
你用过氘带acetic acid与氘带水的混合物来做改性chitosan或者chitosan自己(chitosan自己的NMR文献都说要加氘带acetic acid)的NMR sample的嘛?做出来的spectra效果怎么样?我今天早上问一个师兄,他说不太好。
3楼2010-04-29 01:28:59
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宋国公

木虫 (正式写手)

楼主说说是那种改性的壳聚糖样品啊???
4楼2010-04-29 22:53:16
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