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星星0木虫 (正式写手)
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【求助】有奖求助气谱温度设置 已有10人参与
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本人最近做气谱，遇到以下问题，请个位高手指点，先谢谢了。 第一：设置气谱 注样器，柱箱温度的原则是什么？ 第二：我在分析一种样品时里面含有某物A在126°分解[/font]， 但是当我把注样器的温度分别设置在126,130,150°，[/font] 程序升温，初温70，终温150°， 测定样品时，为什么A没有分解？（本人确定A没有分解） 请教个位高手指点。。。谢谢！ [ Last edited by 星星0 on 2010-4-23 at 21:40 ] |
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jsys
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biore7456(金币+2):辛苦了将军，犒赏一下三军！O(∩_∩)O~ 2010-04-23 22:22
星星0(金币+2): 2010-04-24 19:38
biore7456(金币+2):辛苦了将军，犒赏一下三军！O(∩_∩)O~ 2010-04-23 22:22
星星0(金币+2): 2010-04-24 19:38
| 一般来说，气化室的温度主要是保证样品的完全气化，达到这个温度就行，一般要比待测物中最高沸点的物质的沸点高20度左右吧，柱箱的温度一般最终应该达到气化室温度就行，当然如果所测的物质的沸点不是很高的话，如果性质稳定也建议设在260-280度左右（视柱子情况）。126°分解分解是指在126°分解能分解的物质，不过由于有载气的流过，物质在气化室的时间是很短的，就算在分解温度下也不是一下就分解的，也需要时间和热传导的，所以在这个温度下也不一定全部分解。比如BOC来说，他也存在这样的分解问题，事实在150度左右时也没有多少分解物，当温度逐渐升高后才发现分解越来越严重。所以你可以尝试升温就能找到它的不分解的最高的进样室温度，这也是你所设的最佳气化室温度了。 |
2楼2010-04-23 22:21:10
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6楼2010-04-26 21:27:38
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9楼2010-04-27 08:23:26
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18楼2010-04-29 08:18:41
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pplover(金币+5):谢谢飞将军的详细解答！！！ 2010-04-29 22:04
pplover(金币+5):谢谢飞将军的详细解答！！！ 2010-04-29 22:04
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个人觉得除国标或客户要求外，这个没什么定式吧。主要看经验。我主要是根据最一般的情况，也就是说最关注的物质应该有好的分离，同时还要保证它如果出峰太晚那它的扩散效应就会增强。比如说做溶剂类的，基本里面的杂质就是溶剂，必然把分离精力放到前面起始温度就要很低，在过3-5分之后再用高温把可能的残留给烘出来，比如用50-2-12-280，甚至是40-3-20-250，但如果你关注的物质沸点在270度左右，那一定要起始用人相对高一些的温度把样品出峰控制在10分左右才好（当然也要注意其它的物质的分离）。比如用80-1-20-250这类的.总之，具体情况具体分析。做极性物质一般建议用20的升温速率，这样的峰形好。但无论什么样的条件最好在15分之前就达到气化室温度，这样能达到快速分离效果。 |
19楼2010-04-29 08:29:08
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