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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】有奖求助气谱温度设置
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星星0

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】有奖求助气谱温度设置 已有10人参与

本人最近做气谱，遇到以下问题，请个位高手指点，先谢谢了。
第一：设置气谱 注样器，柱箱温度的原则是什么？
第二：我在分析一种样品时里面含有某物A在126°分解[/font]，
但是当我把注样器的温度分别设置在126,130,150°，[/font]
程序升温，初温70，终温150°，
测定样品时，为什么A没有分解？（本人确定A没有分解）
请教个位高手指点。。。谢谢！

[ Last edited by 星星0 on 2010-4-23 at 21:40 ]
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1楼 2010-04-23 21:34:16
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
引用回帖:
Originally posted by 3042128005 at 2010-04-28 20:21:39:

版主，我最近在做N-甲基吡咯烷酮的标定，用液体自动进样，但效果一直不好，出的峰重现性非常不好，忽大忽小的，试了很多的柱子，可否有好的建议

无色透明液体，其沸点202℃，闪点95℃，可溶于水及多种溶剂(乙醛、乙醚、丙酮等)，这样的一个极性物质，而且它的沸点还很高，所以建议你用一个极性的柱子，其极性可以相当于或大于OV-1701(DB-WAX)也行。用程升，并且使升温速率要快。比如用80-1-20-250这样的条件试一下。
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18楼2010-04-29 08:18:41
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★ ★
biore7456(金币+2):辛苦了将军，犒赏一下三军！O(∩_∩)O~ 2010-04-23 22:22
星星0(金币+2): 2010-04-24 19:38
一般来说，气化室的温度主要是保证样品的完全气化，达到这个温度就行，一般要比待测物中最高沸点的物质的沸点高20度左右吧，柱箱的温度一般最终应该达到气化室温度就行，当然如果所测的物质的沸点不是很高的话，如果性质稳定也建议设在260-280度左右（视柱子情况）。126°分解分解是指在126°分解能分解的物质，不过由于有载气的流过，物质在气化室的时间是很短的，就算在分解温度下也不是一下就分解的，也需要时间和热传导的，所以在这个温度下也不一定全部分解。比如BOC来说，他也存在这样的分解问题，事实在150度左右时也没有多少分解物，当温度逐渐升高后才发现分解越来越严重。所以你可以尝试升温就能找到它的不分解的最高的进样室温度，这也是你所设的最佳气化室温度了。
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2楼2010-04-23 22:21:10
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星星0

木虫 (正式写手)
非常感谢版主！。谢谢

[ Last edited by 星星0 on 2010-4-24 at 19:44 ]
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3楼2010-04-24 19:39:19
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睁眼看世界

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jsys at 2010-04-23 22:21:10:
一般来说，气化室的温度主要是保证样品的完全气化，达到这个温度就行，一般要比待测物中最高沸点的物质的沸点高20度左右吧，柱箱的温度一般最终应该达到气化室温度就行，当然如果所测的物质的沸点不是很高的话，如 ...

应该很专业吧，那如果分析的主要成分是石油醚，别的物质不知道，那温度怎么设定？
还有，开机后一段时间，测样品前温度如何设定呢？DETE嘛意思

[ Last edited by 睁眼看世界 on 2010-4-26 at 18:33 ]
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我还年轻，一直往前看！！！
5楼2010-04-26 18:31:04
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