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星星0

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】有奖求助气谱温度设置 已有10人参与

本人最近做气谱,遇到以下问题,请个位高手指点,先谢谢了。
第一:设置气谱 注样器,柱箱温度的原则是什么?
第二:我在分析一种样品时里面含有某物A在126°分解[/font]
但是当我把注样器的温度分别设置在126,130,150°,[/font]
程序升温,初温70,终温150°,
测定样品时,为什么A没有分解?(本人确定A没有分解
请教个位高手指点。。。谢谢!

[ Last edited by 星星0 on 2010-4-23 at 21:40 ]
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

引用回帖:
Originally posted by 3042128005 at 2010-04-28 20:21:39:

版主,我最近在做N-甲基吡咯烷酮的标定,用液体自动进样,但效果一直不好,出的峰重现性非常不好,忽大忽小的,试了很多的柱子,可否有好的建议

无色透明液体,其沸点202℃,闪点95℃,可溶于水及多种溶剂(乙醛、乙醚、丙酮等),这样的一个极性物质,而且它的沸点还很高,所以建议你用一个极性的柱子,其极性可以相当于或大于OV-1701(DB-WAX)也行。用程升,并且使升温速率要快。比如用80-1-20-250这样的条件试一下。
18楼2010-04-29 08:18:41
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

★ ★
biore7456(金币+2):辛苦了将军,犒赏一下三军!O(∩_∩)O~ 2010-04-23 22:22
星星0(金币+2): 2010-04-24 19:38
一般来说,气化室的温度主要是保证样品的完全气化,达到这个温度就行,一般要比待测物中最高沸点的物质的沸点高20度左右吧,柱箱的温度一般最终应该达到气化室温度就行,当然如果所测的物质的沸点不是很高的话,如果性质稳定也建议设在260-280度左右(视柱子情况)。126°分解分解是指在126°分解能分解的物质,不过由于有载气的流过,物质在气化室的时间是很短的,就算在分解温度下也不是一下就分解的,也需要时间和热传导的,所以在这个温度下也不一定全部分解。比如BOC来说,他也存在这样的分解问题,事实在150度左右时也没有多少分解物,当温度逐渐升高后才发现分解越来越严重。所以你可以尝试升温就能找到它的不分解的最高的进样室温度,这也是你所设的最佳气化室温度了。
2楼2010-04-23 22:21:10
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星星0

木虫 (正式写手)

非常感谢版主!。谢谢

[ Last edited by 星星0 on 2010-4-24 at 19:44 ]
3楼2010-04-24 19:39:19
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睁眼看世界

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jsys at 2010-04-23 22:21:10:
一般来说,气化室的温度主要是保证样品的完全气化,达到这个温度就行,一般要比待测物中最高沸点的物质的沸点高20度左右吧,柱箱的温度一般最终应该达到气化室温度就行,当然如果所测的物质的沸点不是很高的话,如 ...

应该很专业吧,那如果分析的主要成分是石油醚,别的物质不知道,那温度怎么设定?
还有,开机后一段时间,测样品前温度如何设定呢?DETE嘛意思

[ Last edited by 睁眼看世界 on 2010-4-26 at 18:33 ]
我还年轻,一直往前看!!!
5楼2010-04-26 18:31:04
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