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renli

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】凯式定氮前处理已有2人参与

凯式定氮前处理步骤是对样品的消解步骤,我们实验室现在用井式电加热消化炉做消解,样品是棉籽蛋白,发现要用大约3个小时的时间才能完成消解过程,这可能跟样品的成分有关系,今日突发奇想,用微波炉消解的效率会不会更高一点?适不适合做定氮的消解?还请有经验的朋友们给点意见,不胜感激!
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yunjun3

木虫 (著名写手)


renli(金币+2):haode 2010-04-22 10:17
pplover(金币+1):感谢回复... 2010-10-06 09:31:27
氮的消解主要利用硫酸高温下的强氧化性及硫酸铜-硒的催化作用。可以试试微波消解。
2楼2010-04-20 17:16:54
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sungangzhong

金虫 (小有名气)

神圣龙族军军长


pplover(金币+1):这样的说法也有道理... 2010-10-06 09:32:09
renli(金币+1): 2010-12-14 13:13:12
实验的结果并不是试验品的准确含量,而是大家用相同或相似的方法,在一个相同条件下得出的结果,这样才有可比性,单纯的提高消解速度会增大养分的损失,建议楼主还是按照国标方法,不然得出的结果别人不会认同。
N年之后,一笑而过
3楼2010-09-27 19:02:59
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见习实验员

铁虫 (小有名气)


pplover(金币+1):鼓励新虫... 2010-10-06 09:33:46
renli(金币+1): 2010-12-14 13:13:15
我现在做的也是用凯式定氮仪测叶片里的氮含量,按国标法消解,不过在测叶片中硫元素的时候,除了国标法,用微波消解测得含量更低些,不知道为什么
4楼2010-10-05 20:09:50
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yunjun3

木虫 (著名写手)


pplover(金币+1):感谢提出合理的猜测... 不知道有没有办法证明这个猜测?若有合理的想法,请跟贴说明... 2010-10-06 09:33:27
renli(金币+1): 2010-12-14 13:13:18
引用回帖:
Originally posted by 见习实验员 at 2010-10-05 20:09:50:
我现在做的也是用凯式定氮仪测叶片里的氮含量,按国标法消解,不过在测叶片中硫元素的时候,除了国标法,用微波消解测得含量更低些,不知道为什么

可能是S挥发损失了.
5楼2010-10-06 07:42:25
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见习实验员

铁虫 (小有名气)

S消解后不是以硫酸盐的形式存在吗?难道会形成SO2还是H2S?
6楼2010-10-07 11:06:09
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suruo

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by renli at 2010-04-20 16:46:51:
凯式定氮前处理步骤是对样品的消解步骤,我们实验室现在用井式电加热消化炉做消解,样品是棉籽蛋白,发现要用大约3个小时的时间才能完成消解过程,这可能跟样品的成分有关系,今日突发奇想,用微波炉消解的效率会 ...

我记得在420度下2.5小时可以消解完全的,加入催化剂,硫酸铜和硫酸钾的混合物,硫酸钾主要是提高消解温度。微波消解本人觉得不安全,曾经试过一次爆炸呵呵
当你缺钱时, 能拿出5000的是同事, 能拿出20000的是亲戚, 能拿出50000的是兄弟姐妹, 能拿出50万的是父母! 但能唯一拿出200万、500万甚至1000万的,只有我!!!
7楼2010-10-07 11:43:02
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我的小天天

铜虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我也想问这个问题!!微波消解可以么????
8楼2012-05-03 09:57:51
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