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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】凯式定氮前处理
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renli

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】凯式定氮前处理 已有2人参与

凯式定氮前处理步骤是对样品的消解步骤，我们实验室现在用井式电加热消化炉做消解，样品是棉籽蛋白，发现要用大约3个小时的时间才能完成消解过程，这可能跟样品的成分有关系，今日突发奇想，用微波炉消解的效率会不会更高一点？适不适合做定氮的消解？还请有经验的朋友们给点意见，不胜感激！
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1楼 2010-04-20 16:46:51
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yunjun3

木虫 (著名写手)
★
renli(金币+2):haode 2010-04-22 10:17
pplover(金币+1):感谢回复... 2010-10-06 09:31:27
氮的消解主要利用硫酸高温下的强氧化性及硫酸铜-硒的催化作用。可以试试微波消解。
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2楼2010-04-20 17:16:54
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sungangzhong

金虫 (小有名气)

神圣龙族军军长
★
pplover(金币+1):这样的说法也有道理... 2010-10-06 09:32:09
renli(金币+1): 2010-12-14 13:13:12
实验的结果并不是试验品的准确含量，而是大家用相同或相似的方法，在一个相同条件下得出的结果，这样才有可比性，单纯的提高消解速度会增大养分的损失，建议楼主还是按照国标方法，不然得出的结果别人不会认同。
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N年之后，一笑而过
3楼2010-09-27 19:02:59
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见习实验员

铁虫 (小有名气)
★
pplover(金币+1):鼓励新虫... 2010-10-06 09:33:46
renli(金币+1): 2010-12-14 13:13:15
我现在做的也是用凯式定氮仪测叶片里的氮含量，按国标法消解，不过在测叶片中硫元素的时候，除了国标法，用微波消解测得含量更低些，不知道为什么
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4楼2010-10-05 20:09:50
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yunjun3

木虫 (著名写手)
★
pplover(金币+1):感谢提出合理的猜测... 不知道有没有办法证明这个猜测?若有合理的想法,请跟贴说明... 2010-10-06 09:33:27
renli(金币+1): 2010-12-14 13:13:18
引用回帖:
Originally posted by 见习实验员 at 2010-10-05 20:09:50:
我现在做的也是用凯式定氮仪测叶片里的氮含量，按国标法消解，不过在测叶片中硫元素的时候，除了国标法，用微波消解测得含量更低些，不知道为什么

可能是S挥发损失了.
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5楼2010-10-06 07:42:25
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见习实验员

铁虫 (小有名气)
S消解后不是以硫酸盐的形式存在吗？难道会形成SO2还是H2S？
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6楼2010-10-07 11:06:09
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suruo

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by renli at 2010-04-20 16:46:51:
凯式定氮前处理步骤是对样品的消解步骤，我们实验室现在用井式电加热消化炉做消解，样品是棉籽蛋白，发现要用大约3个小时的时间才能完成消解过程，这可能跟样品的成分有关系，今日突发奇想，用微波炉消解的效率会 ...

我记得在420度下2.5小时可以消解完全的，加入催化剂，硫酸铜和硫酸钾的混合物，硫酸钾主要是提高消解温度。微波消解本人觉得不安全，曾经试过一次爆炸呵呵
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7楼2010-10-07 11:43:02
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我的小天天

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也想问这个问题！！微波消解可以么？？？？
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8楼2012-05-03 09:57:51
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