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yangguang200316

金虫 (小有名气)

[求助] 凯式定氮结果偏高

用国产定氮仪测大豆中氮含量,开始做出来,感觉不错。一段时间后,测得结果突然偏高,比正常值偏高10%-20%,而且并行样误差很大,做了硫酸铵回收率试验,表明定氮仪没有问题,现在怀疑消化阶段出问题了,但每次都是消化到澄清透明的绿色,又再消化1-2h,似乎也不该出问题。有谁遇到过类似的问题,出来讨论一下?
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woxiangfei

木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

yangguang200316(金币+29): 1 2011-11-11 10:27:25
你应该再过个空白试验,看是否试剂所造成的误差。
2楼2011-11-10 12:03:31
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yangguang200316

金虫 (小有名气)

空白做了的,没问题。消化用大豆粉0.5g左右,硫酸铜0.4g,硫酸铵6g,浓硫酸12mL。蒸馏加蒸馏水20mL,40g/L氢氧化钠60mL。
3楼2011-11-10 12:49:29
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ql229

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yangguang200316(金币+1): 2011-11-11 10:27:19
看看滴定用的盐酸是不是有什么问题!
4楼2011-11-11 09:39:29
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yangguang200316

金虫 (小有名气)

标定盐酸浓度0.11N,盐酸没有问题。
5楼2011-11-11 10:27:04
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yangguang200316

金虫 (小有名气)

现已确定是催化剂或者消化炉的问题,定氮仪没有问题。但样品消化不彻底,结果会偏高还是偏低啊??望高手解答。
6楼2011-11-11 14:59:21
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yangguang200316

金虫 (小有名气)

问题已经解决了,是催化剂的问题,中间换过一瓶硫酸钾,硫酸钾有问题导致的。
7楼2011-11-21 17:12:18
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persue

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yangguang200316 at 2011-11-21 17:12:18:
问题已经解决了,是催化剂的问题,中间换过一瓶硫酸钾,硫酸钾有问题导致的。

想请教下,硫酸钾对结果为什么会产生这么大的影响?
Thereisstillalonglongwaytogo.....
8楼2011-11-27 18:56:04
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