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【请教】水热微晶~~
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jjxiang
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【请教】水热微晶~~
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用三羧酸配体(30mg)与硝酸锌(30mg)一百四十度下水热,两天后自然冷却,尽是微晶,我该怎么调节??(容剂为10ml水 15ml的反应釜)。。
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下一步,做自己!!
1楼
2010-04-14 21:53:50
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一丁
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帝夫(金币+2): 2010-04-15 09:36
你首先要确认的是你的这个微晶是配合物而不是配体析出或金属盐,用红外光谱就能知道了,如果是配合在改变条件,培养大的单晶。一般情况下这种是因为成核速率快而生长速率慢导致。也已加快降温速度试试。当让也只是试试,其他的方法比如换溶剂,改变填充度都可以试试。
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3楼
2010-04-15 08:46:10
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ximu2332
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帝夫(金币+2): 2010-04-15 09:35
里面加点有机溶剂试试
乙醇,甲醇,乙腈,DMF之类的
也可以考虑用熔点高的醇做溶剂,正丁醇,戊醇等
降温过快也可能形成微晶
希望你的微晶不是配体
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草木有本心何求美人折
2楼
2010-04-15 00:17:27
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Originally posted by
一丁
at 2010-04-15 08:46:10:
你首先要确认的是你的这个微晶是配合物而不是配体析出或金属盐,用红外光谱就能知道了,如果是配合在改变条件,培养大的单晶。一般情况下这种是因为成核速率快而生长速率慢导致。也已加快降温速度试试。当让也只是 ...
请教:红外光谱怎么看,和比较配体的谱图比较是吗?
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4楼
2010-04-15 09:26:39
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帝夫(金币+2): 2010-04-15 09:36
一般是和配体红外比较的
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5楼
2010-04-15 09:32:24
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