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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【请教】水热微晶~~
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)

[交流] 【请教】水热微晶~~ 已有5人参与

用三羧酸配体（30mg）与硝酸锌（30mg）一百四十度下水热，两天后自然冷却，尽是微晶，我该怎么调节？？（容剂为10ml水  15ml的反应釜）。。
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下一步，做自己！！
1楼 2010-04-14 21:53:50
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ximu2332

木虫 (小有名气)
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帝夫(金币+2): 2010-04-15 09:35
里面加点有机溶剂试试
乙醇，甲醇，乙腈，DMF之类的
也可以考虑用熔点高的醇做溶剂，正丁醇，戊醇等
降温过快也可能形成微晶
希望你的微晶不是配体
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草木有本心何求美人折
2楼2010-04-15 00:17:27
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一丁

银虫 (小有名气)
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帝夫(金币+2): 2010-04-15 09:36
你首先要确认的是你的这个微晶是配合物而不是配体析出或金属盐，用红外光谱就能知道了，如果是配合在改变条件，培养大的单晶。一般情况下这种是因为成核速率快而生长速率慢导致。也已加快降温速度试试。当让也只是试试，其他的方法比如换溶剂，改变填充度都可以试试。
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3楼2010-04-15 08:46:10
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gg@gl

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by 一丁 at 2010-04-15 08:46:10:
你首先要确认的是你的这个微晶是配合物而不是配体析出或金属盐，用红外光谱就能知道了，如果是配合在改变条件，培养大的单晶。一般情况下这种是因为成核速率快而生长速率慢导致。也已加快降温速度试试。当让也只是 ...

请教：红外光谱怎么看，和比较配体的谱图比较是吗？
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4楼2010-04-15 09:26:39
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破晓初春

金虫 (正式写手)
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帝夫(金币+2): 2010-04-15 09:36
一般是和配体红外比较的
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5楼2010-04-15 09:32:24
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主
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wsht212(金币+1): 2010-04-15 22:59
你的配合物相对简单，微晶是配合物的可能性比较大！建议采用程序降温，自然冷却速度太快！
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万俗皆走圆，一生尤学方！
6楼2010-04-15 09:38:30
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一丁

银虫 (小有名气)
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wsht212(金币+1): 2010-04-15 22:59
看红外的方法很简单，你不需要去把峰意义指认，如果你的酸配体与金属配位的话，羧基中的羰基峰会明显的变化100左右。如果是金属盐的话峰特别简单，没有几个吸收峰。
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7楼2010-04-15 10:26:29
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