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jjxiang

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[交流] 【请教】水热微晶~~ 已有5人参与

用三羧酸配体(30mg)与硝酸锌(30mg)一百四十度下水热,两天后自然冷却,尽是微晶,我该怎么调节??(容剂为10ml水  15ml的反应釜)。。
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下一步,做自己!!
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ximu2332

木虫 (小有名气)

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帝夫(金币+2): 2010-04-15 09:35
里面加点有机溶剂试试
乙醇,甲醇,乙腈,DMF之类的
也可以考虑用熔点高的醇做溶剂,正丁醇,戊醇等
降温过快也可能形成微晶
希望你的微晶不是配体
草木有本心何求美人折
2楼2010-04-15 00:17:27
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一丁

银虫 (小有名气)

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帝夫(金币+2): 2010-04-15 09:36
你首先要确认的是你的这个微晶是配合物而不是配体析出或金属盐,用红外光谱就能知道了,如果是配合在改变条件,培养大的单晶。一般情况下这种是因为成核速率快而生长速率慢导致。也已加快降温速度试试。当让也只是试试,其他的方法比如换溶剂,改变填充度都可以试试。
3楼2010-04-15 08:46:10
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gg@gl

铜虫 (小有名气)


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引用回帖:
Originally posted by 一丁 at 2010-04-15 08:46:10:
你首先要确认的是你的这个微晶是配合物而不是配体析出或金属盐,用红外光谱就能知道了,如果是配合在改变条件,培养大的单晶。一般情况下这种是因为成核速率快而生长速率慢导致。也已加快降温速度试试。当让也只是 ...

请教:红外光谱怎么看,和比较配体的谱图比较是吗?
4楼2010-04-15 09:26:39
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破晓初春

金虫 (正式写手)

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帝夫(金币+2): 2010-04-15 09:36
一般是和配体红外比较的
5楼2010-04-15 09:32:24
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帝夫

至尊木虫 (知名作家)

=一只小小啄木鸟=

优秀版主优秀版主

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wsht212(金币+1): 2010-04-15 22:59
你的配合物相对简单,微晶是配合物的可能性比较大!建议采用程序降温,自然冷却速度太快!
万俗皆走圆,一生尤学方!
6楼2010-04-15 09:38:30
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一丁

银虫 (小有名气)

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wsht212(金币+1): 2010-04-15 22:59
看红外的方法很简单,你不需要去把峰意义指认,如果你的酸配体与金属配位的话,羧基中的羰基峰会明显的变化100左右。如果是金属盐的话峰特别简单,没有几个吸收峰。
7楼2010-04-15 10:26:29
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