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hejin04

[交流] 【求助】求助:找不到目标峰怎么办? 已有5人参与

小弟现在在摸气相测定硝基苯的条件,可一直找不到目标峰怎么办啊?具体可以进行哪些操作啊在找目标峰时候
在程序升温40(保持2分钟)——130(20°/分)中,最后报告中有的就四个峰,分离效果也不太好,并且改变硝基苯(甲醇为溶剂)的浓度梯度,这四个峰的峰面积都基本没变化,难道还没出硝基苯峰?
恒温120°下保持10分钟竟然报告中只有一个峰,应该是甲醇峰,这是怎么回事啊,检测不出硝基苯,还是机器设置问题啊?
改了几个条件还是没找到目标峰,后来我在50°(保持2分钟)——130°(30°/min){保持3分钟}条件下测定了一个2mg/l的硝基苯甲醇溶液,报告中有五个峰,最后一个峰的时间为3.2分钟,然后我直接拿纯硝基苯测了一下,峰很多,但是最大的峰出现在4.6分左右,为什么在2mg/l的硝基苯甲醇溶液中在4.6分不出峰呢,到现在还找不到目标峰,真的不知道怎么办了,面临毕业压力我还什么都没做,希望各位高手指点,谢谢了
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hejin04

怎么没大侠懂??
2楼2010-04-12 09:41:32
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niuniu1029

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-04-13 08:42
你要看看升温是否合适,再有就是检测器
3楼2010-04-12 12:42:34
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残阳下的孤独

木虫 (正式写手)

HP-5柱   60度      0.25min
       25  200度    1min
2分多就出峰了
4楼2010-05-14 08:19:08
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

★
happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-05-16 09:50:35
楼主好耐心。
要是我找不到目标峰,恼羞成怒,就会用进样针直接吸0.1ul的纯硝基苯扎进去看出峰时间了。
当然这个纯物出峰时间和溶剂中该物质的出峰时间有点差别,但是不会太大。
面朝大海,春暖花开。
5楼2010-05-14 08:35:26
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食指微凉

新虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 残阳下的孤独 at 2010-05-14 08:19:08
HP-5柱   60度      0.25min
       25  200度    1min
2分多就出峰了

请问,方便告知下你溶解硝基苯的溶剂么?还有就是用的是FID检测器么?
6楼2017-10-25 10:53:55
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