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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】ＨＰＬＣ做标准曲线出现肩峰
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xiyou1985

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】ＨＰＬＣ做标准曲线出现肩峰 已有5人参与

最近在做标准曲线的时候出现肩峰，请问大家是什么原因造成的？
具体操作情况是这样的：
流动相是甲醇+水
１ml/ｍｉｎ的流速。检测时泵压１４０左右。
一个样品，分２微升，４微升，６微升，８微升，１０微升，１２微升等不同的进样量进行进样。
肩峰的出现总是在６微升及以后的８微升等进样量比较大的时候出现，在前面进样量比较小的２，４微升的时候，峰型非常好。
我尝试调整不同流动相比例，用过甲醇：水从２５：７５到３０：７０到４０：６０到５０：５０到７５：２５。甲醇少的时候，出峰比较晚，十分钟左右，但同时肩峰还是会在６及以后的进样大的时候出现。甲醇多的时候，出峰在３分钟左右，肩峰也会在６及以后的进样量大的时候出现。

请问，这到底是怎么一回事？因为实验室师兄师姐都已经毕业，他们也不会换柱子，到我用的时候，没人教我换柱子，我也不会换。

所以希望大家尽量能找出一些非柱子的原因以便我来一一尝试。

非常感谢。
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1楼 2010-04-02 21:23:38
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xiyou1985

银虫 (小有名气)
终于被打败了。重新配置了一个样品，这次是将上次用无水乙醇配置的标准品取了１mＬ，定容到５０mＬ。以前这步用的是９５的乙醇，这次用去离子水定容，结果发神经似地又好了，进样量从１到１０微升，相当正常。
真是不明白为什么。
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16楼2010-04-04 20:47:31
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ccbright1016

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
平衡时间不够 手动进样还是自动进样？
定量环是多少的啊
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2楼2010-04-02 23:56:33
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xiyou1985

银虫 (小有名气)
自动进样，什么是定量环啊？
赞一下 回复此楼
3楼2010-04-03 09:30:00
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xkp123

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+1):谢谢 2010-04-04 22:54
估计是PH不对，导致你的样品以几种形式存在，所以进样量大时出现尖峰，你调下PH吧
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2010-04-03 10:00:04
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