24小时热门版块排行榜    

查看: 1042  |  回复: 16
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xiyou1985

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC做标准曲线出现肩峰 已有5人参与

最近在做标准曲线的时候出现肩峰,请问大家是什么原因造成的?
具体操作情况是这样的:
流动相是甲醇+水
1ml/min的流速。检测时泵压140左右。
一个样品,分2微升,4微升,6微升,8微升,10微升,12微升等不同的进样量进行进样。
肩峰的出现总是在6微升及以后的8微升等进样量比较大的时候出现,在前面进样量比较小的2,4微升的时候,峰型非常好。
我尝试调整不同流动相比例,用过甲醇:水从25:75到30:70到40:60到50:50到75:25。甲醇少的时候,出峰比较晚,十分钟左右,但同时肩峰还是会在6及以后的进样大的时候出现。甲醇多的时候,出峰在3分钟左右,肩峰也会在6及以后的进样量大的时候出现。

请问,这到底是怎么一回事?因为实验室师兄师姐都已经毕业,他们也不会换柱子,到我用的时候,没人教我换柱子,我也不会换。

所以希望大家尽量能找出一些非柱子的原因以便我来一一尝试。

非常感谢。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiyou1985

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-04-03 10:00:04:
估计是PH不对,导致你的样品以几种形式存在,所以进样量大时出现尖峰,你调下PH吧

这个怎么调呢?我用的葛根素直接用乙醇溶的。用什么来调pH值呢?调到多少?
10楼2010-04-03 14:25:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 17 个回答

ccbright1016

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
平衡时间不够 手动进样还是自动进样?
定量环是多少的啊
2楼2010-04-02 23:56:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiyou1985

银虫 (小有名气)

自动进样,什么是定量环啊?
3楼2010-04-03 09:30:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xkp123

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wingcat(金币+1):谢谢 2010-04-04 22:54
估计是PH不对,导致你的样品以几种形式存在,所以进样量大时出现尖峰,你调下PH吧
4楼2010-04-03 10:00:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[基金申请] filecode +13 documentary 2026-08-10 15/750 2026-08-12 15:56 by 云上清扬
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +8 Tide man 2026-08-10 9/450 2026-08-11 20:39 by beefly
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
信息提示
请填处理意见