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smart_hq

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[交流] 【求助】新药的杂质

求助：我在做一个新药的质量研究，重结晶后发现终产品中有个含量超过0.1%的杂质，但在母液中却找不到这个杂质，请问是怎么回事呢？

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1楼 2010-03-27 10:41:07

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hehongyu

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笨笨猪0608(金币+3):谢谢回帖交流 2010-03-28 11:36

引用回帖:

Originally posted by smart_hq at 2010-03-27 16:26:38:
我的产品烘干前后都走过液相，都有那两个杂质
热破坏和光破坏后走未发现这两个杂质有明显增加
请问还有其他可能吗？

那请问，你重结晶前的样品有这两个杂质吗？如果没有，那肯定是结晶的时候带进去的，这个就要看：
1、结晶的溶剂质量怎么样？是否是溶剂带进去的？
2、结晶过程是否可能使样品分解了（升温溶解的时候产品降解）？
3、反应釜、离心机是否用于多个品种？上个品种生产完后清洗仔细了吗？
4、小试有没有发生过这种情况呢？取车间结晶前的样品小试，是否会产生这个杂质呢？如果没有，肯定是操作过程哪里没有控制到位。
至于你说的，母液里面没有该杂质，是怎么确定的？TLC还是HPLC，前者的检测限比较大，即使有这个杂质可能由于浓度太低，所以看不出来。建议用HPLC来检测下。