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smart_hq

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】新药的杂质

求助:我在做一个新药的质量研究,重结晶后发现终产品中有个含量超过0.1%的杂质,但在母液中却找不到这个杂质,请问是怎么回事呢?
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hehongyu

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
笨笨猪0608(金币+3):谢谢回帖交流 2010-03-28 11:36
引用回帖:
Originally posted by smart_hq at 2010-03-27 16:26:38:
我的产品烘干前后都走过液相,都有那两个杂质
热破坏和光破坏后走未发现这两个杂质有明显增加
请问还有其他可能吗?

那请问,你重结晶前的样品有这两个杂质吗?如果没有,那肯定是结晶的时候带进去的,这个就要看:
1、结晶的溶剂质量怎么样?是否是溶剂带进去的?
2、结晶过程是否可能使样品分解了(升温溶解的时候产品降解)?
3、反应釜、离心机是否用于多个品种?上个品种生产完后清洗仔细了吗?
4、小试有没有发生过这种情况呢?取车间结晶前的样品小试,是否会产生这个杂质呢?如果没有,肯定是操作过程哪里没有控制到位。
至于你说的,母液里面没有该杂质,是怎么确定的?TLC还是HPLC,前者的检测限比较大,即使有这个杂质可能由于浓度太低,所以看不出来。建议用HPLC来检测下。
6楼2010-03-27 20:34:12
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sgp83

银虫 (小有名气)


wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-03-27 19:32
说明杂质在重结晶溶剂中基本不溶优先析出
2楼2010-03-27 12:23:09
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hehongyu

木虫 (正式写手)


wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-03-27 19:32
我不同意一楼的,你的样品烘干吗?是不是烘干的时候产品降解了?或者是产品中的杂质降解呢?
可以分析刚刚滤出来滤饼的质量,和烘干后的产品质量,这样就可以辨明。
3楼2010-03-27 12:41:25
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smart_hq

金虫 (小有名气)


wtf66(金币+1):谢谢参与 2010-03-27 19:33
我的产品烘干前后都走过液相,都有那两个杂质
热破坏和光破坏后走未发现这两个杂质有明显增加
请问还有其他可能吗?
4楼2010-03-27 16:26:38
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