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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】分步合成Au@Ag core-shell NPs为什么shell中夹杂Au？
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bachier

金虫 (职业作家)

stem-edx

hljiang(金币+2):thanks! 2010-03-24 10:20
stem-edx不管面扫还是线扫，都直接受到HRTEM的分辨率影像。一般来说是高分辨是可以看出来核壳结构的。你看看2009年nano letter上ouyang min的文章，也是做Au@Ag的。我也是做这个的，感觉分辨起来还是很轻松的
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21楼2010-03-24 09:34:24
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by bachier at 2010-03-24 09:34:24:
stem-edx不管面扫还是线扫，都直接受到HRTEM的分辨率影像。一般来说是高分辨是可以看出来核壳结构的。你看看2009年nano letter上ouyang min的文章，也是做Au@Ag的。我也是做这个的，感觉分辨起来还是很轻松的

谢谢建议。
不过高分辨的化，如果看fringe distances可能难分辨，因为Ag/Au的fringe distances非常接近，其实很多时候HRTEM给出的那个晶格数据似乎也很难那么准。

ouyang min的这篇Nano lett以及你建议的上上个帖子中的JACS其实也是参照对比度来判别core-shell的？因为晶格似乎都差不多啊。但是这个JACS的看的更清楚，因为是彩图，也不知道他们怎么得到彩图的，对比度非常好。

但是我觉得如果做线穿是不是更有说服力啊？
我对电镜不是很懂，做纳米也才刚入门，多谢指点迷津。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
22楼2010-03-24 10:24:44
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by bachier at 2010-03-24 09:34:24:
stem-edx不管面扫还是线扫，都直接受到HRTEM的分辨率影像。一般来说是高分辨是可以看出来核壳结构的。你看看2009年nano letter上ouyang min的文章，也是做Au@Ag的。我也是做这个的，感觉分辨起来还是很轻松的

还有，你合成的Au core@Ag shell样品放置一段时间会有Au/Ag相互渗透的现象吗？
就是说，新鲜合成的样品，一段时间后，Au core和Ag shell相互扩散，最终形成合金？放置半年样品再去做电镜有没有问题？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
23楼2010-03-24 10:36:15
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bachier

金虫 (职业作家)

基本不会的

hljiang(金币+1):多谢分析！ 2010-03-24 12:04
1。基本不会有什么扩散在常温下，如果没有特殊的处理，如果超声也会导致合金，在高能射线下辐射也会，凡是能加快原子运动的都能导致合金化。我研究的一个方向就是合金化。一般的金银核壳纳米颗粒，常规保护剂的话，室温下合金化比较困难。
2。你说的那个是衬度问题，参照对比度可以用来判断核壳结构（虽然有时候不很可靠），单目前还是主要根据这个做的。的确根据晶格间距判断颗粒是不是核壳结构有些问题，jacs的彩图那是带球差校正电镜做的，普通高分辨做不了。
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24楼2010-03-24 11:23:50
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bachier

金虫 (职业作家)

你说的线扫

hljiang(金币+1):多谢！ 2010-03-24 12:04
线扫的话，应该可以，不过你要判断是不是存在合金化，线扫也解决不了问题。Nano lett上还有一个文章是专门做core-shell表征的，你也可以看看NANO LETTERS
2007，Vol. 7, No. 6 1701-1705。但是自我感觉这样表征存在的误差是相当大的，只能粗略的定性判断是不是核壳结构。
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25楼2010-03-24 11:26:59
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by bachier at 2010-03-24 11:23:50:
1。基本不会有什么扩散在常温下，如果没有特殊的处理，如果超声也会导致合金，在高能射线下辐射也会，凡是能加快原子运动的都能导致合金化。我研究的一个方向就是合金化。一般的金银核壳纳米颗粒，常规保护剂的话 ...

您说您是做core-shell NPs，我想请教一个问题：
你觉得合成多层core-shell结构的纳米颗粒，如A@B@C，或者A@B@A,或者A@BC alloy,或者BC@A alloy等等，其中A/B/C分别都是monometallic。
我现在有技术可以做这些，但是因为这方面涉及很少，不知道做这个有多大意义。
也不知道相关文献有多少涉及？你能否指点一二，说说你的见解？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
26楼2010-03-24 12:15:55
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bachier

金虫 (职业作家)

呵呵

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
单纯合成么，感觉意义不大，不过研究下机理还可以，但是做应用有的比较麻烦。
Pt、Pd、Fe等研究催化什么，但是感觉基于合成去研究应用比较困难，有点瞎猫碰死老鼠的样子，做一个核壳去碰碰他们的实际效果。如果懂一些应用，基于这样的出发点，去做合成可能会好点。
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27楼2010-03-24 13:07:46
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by bachier at 2010-03-24 13:07:46:
单纯合成么，感觉意义不大，不过研究下机理还可以，但是做应用有的比较麻烦。
Pt、Pd、Fe等研究催化什么，但是感觉基于合成去研究应用比较困难，有点瞎猫碰死老鼠的样子，做一个核壳去碰碰他们的实际效果。如果懂 ...

谢谢见地。
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28楼2010-03-24 14:27:25
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