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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】分步合成Au@Ag core-shell NPs为什么shell中夹杂Au？
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】分步合成Au@Ag core-shell NPs为什么shell中夹杂Au？

请教各位：

我在其中一种载体上负载Au@Ag core-shell NPs，步骤如下：
1） 加入HAuCl4搅拌，用NaBH4还原，离心，冲洗，干燥，得到Au/载体；
2）在Au/载体样品的水溶液中加入AgNO3，用NaBH4还原，离心，冲洗，干燥，期望得到Au core@Ag shell/载体的催化剂A。

结果电镜显示基本是core-shell结构的纳米颗粒，但是EDS显示shell的主要成分是Ag，但是也含有少量的Au，请问这是为什么呢？


core-shell NPs电镜图：

EDS图


另外，通过XPS似乎不能很明显的得到core-shell结构的信息，因为Au、Ag的峰似乎都是相互伴随着出来。

请问哪位大侠能够帮忙分析，先行谢过！

[ Last edited by hljiang on 2010-3-22 at 18:18 ]
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼2010-03-22 18:08:48
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by bachier at 2010-03-24 09:34:24:
stem-edx不管面扫还是线扫，都直接受到HRTEM的分辨率影像。一般来说是高分辨是可以看出来核壳结构的。你看看2009年nano letter上ouyang min的文章，也是做Au@Ag的。我也是做这个的，感觉分辨起来还是很轻松的

还有，你合成的Au core@Ag shell样品放置一段时间会有Au/Ag相互渗透的现象吗？
就是说，新鲜合成的样品，一段时间后，Au core和Ag shell相互扩散，最终形成合金？放置半年样品再去做电镜有没有问题？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
23楼2010-03-24 10:36:15
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chguozhu

铁虫 (小有名气)
hljiang(金币+2):多谢关注！ 2010-03-23 09:19
依本人浅见，你制备的粒子在10nm以下，尽管做EDS时分别选择shell core来测试，但实际上由于球差的原因，实际上要大于你选择的微区；再者，这么小的粒子做EDS时会有轻微的漂移，也会影响；最后，二者形成合金的可能也要考虑到
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2楼2010-03-23 00:07:54
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by chguozhu at 2010-03-23 00:07:54:
依本人浅见，你制备的粒子在10nm以下，尽管做EDS时分别选择shell core来测试，但实际上由于球差的原因，实际上要大于你选择的微区；再者，这么小的粒子做EDS时会有轻微的漂移，也会影响；最后，二者形成合金的可能 ...

谢谢答复！我是在室温下合成的，感觉不太可能形成合金啊。
不过你说的EDS定位不准可能是个问题的。
谢谢！
也希望其他各位能够给些建议。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
3楼2010-03-23 09:21:03
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conan007

铜虫 (正式写手)
hljiang(金币+2):多谢参与！ 2010-03-23 16:41
最重要的不是EDS问题，EDS采点扫不适合作为表征核壳结构，颗粒较小，误差较大，在哪儿打都能采到Ag/Au元素，STEM线扫和EELS更适合些。主要问题是，Au/Ag形成合金的可能性也有，室温也可能吧，1楼提到了。
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没有理想的青春，就是没有太阳的早晨。
4楼2010-03-23 11:06:09
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