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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】分步合成Au@Ag core-shell NPs为什么shell中夹杂Au？
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】分步合成Au@Ag core-shell NPs为什么shell中夹杂Au？

请教各位：

我在其中一种载体上负载Au@Ag core-shell NPs，步骤如下：
1） 加入HAuCl4搅拌，用NaBH4还原，离心，冲洗，干燥，得到Au/载体；
2）在Au/载体样品的水溶液中加入AgNO3，用NaBH4还原，离心，冲洗，干燥，期望得到Au core@Ag shell/载体的催化剂A。

结果电镜显示基本是core-shell结构的纳米颗粒，但是EDS显示shell的主要成分是Ag，但是也含有少量的Au，请问这是为什么呢？


core-shell NPs电镜图：

EDS图


另外，通过XPS似乎不能很明显的得到core-shell结构的信息，因为Au、Ag的峰似乎都是相互伴随着出来。

请问哪位大侠能够帮忙分析，先行谢过！

[ Last edited by hljiang on 2010-3-22 at 18:18 ]
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2010-03-22 18:08:48
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by chguozhu at 2010-03-23 00:07:54:
依本人浅见，你制备的粒子在10nm以下，尽管做EDS时分别选择shell core来测试，但实际上由于球差的原因，实际上要大于你选择的微区；再者，这么小的粒子做EDS时会有轻微的漂移，也会影响；最后，二者形成合金的可能 ...

谢谢答复！我是在室温下合成的，感觉不太可能形成合金啊。
不过你说的EDS定位不准可能是个问题的。
谢谢！
也希望其他各位能够给些建议。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
3楼2010-03-23 09:21:03
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by conan007 at 2010-03-23 11:06:09:
最重要的不是EDS问题，EDS采点扫不适合作为表征核壳结构，颗粒较小，误差较大，在哪儿打都能采到Ag/Au元素，STEM线扫和EELS更适合些。主要问题是，Au/Ag形成合金的可能性也有，室温也可能吧，1楼提到了。

多谢参与！
不过就我这个合成过程来说，似乎形成合金的可能性不大啊。
因为先第一步合成了Au，然后洗涤、干燥样品；然后再进行的第二步Ag沉积的过程啊。
怎么会形成合金呢？
而且，Au的电极电势比Ag高，也不会发生Galvanic replacement反应啊。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
5楼2010-03-23 16:42:52
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by suncedar at 2010-03-23 17:14:53:
这两种金属在常温下本来就相互扩散的，你放的时间更长点，估计都能够形成均相合金

谢谢您的关注。
请问有具体文献支持吗？
您说的是kirkendall effect吧？但是我觉得kirkendall effect在这种很小的纳米离子中应该发生的很慢吧？要不然的话这种异金属的core-shell结构放几天都变成合金了？？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
7楼2010-03-23 17:19:03
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by suncedar at 2010-03-23 18:29:51:
主要是金银体系的问题。在块体材料里原子之间是会相互交换的，金银的很多参数（晶格常数、原子半径等）都相近，两者之间的扩散势垒非常小，你可以自己找找那些做纳米多空金的文献，里面应该有阐述。

如果你手头有，就省得我找啦，哈哈
anyway，thanks  a lot!
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
9楼2010-03-23 18:53:08
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by chguozhu at 2010-03-23 19:30:20:
室温下也可能形成合金. 另外,二者的表面能会使之偏析---与KIRKENDALL EFFECT原理不同

能否明示？
表面偏析？什么意思呢，与kirkendall效应又是怎么不同的呢？
谢谢先
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
12楼2010-03-23 19:58:20
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by bachier at 2010-03-23 21:21:11:
室温下形成合金的可能性很小，除非你加入了特殊的保护剂能加速原子间的相互扩散。不然夏幼南他们的nanorattle也就没那么好做了。关键问题就是你的stem-edx分辨率太低，如果带球差校正的话，就没问题了。

那您给点建议我如何正确表征这样的core-shell结构？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
14楼2010-03-23 21:29:03
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by bachier at 2010-03-23 21:51:46:
你的HADDF照片做的也不够好啊，你加我qq  736201498

谢谢，core和shell测定明暗度不一样啊，那不就是core-shell结构嘛?
如果做line-profile如何？
做带球差校正的EDS英语怎么说啊，我这里也许有仪器——如果这是最好的表征core-shell结构的方法的话，我考虑做。
多谢了！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
19楼2010-03-24 08:29:46
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by bachier at 2010-03-24 09:34:24:
stem-edx不管面扫还是线扫，都直接受到HRTEM的分辨率影像。一般来说是高分辨是可以看出来核壳结构的。你看看2009年nano letter上ouyang min的文章，也是做Au@Ag的。我也是做这个的，感觉分辨起来还是很轻松的

谢谢建议。
不过高分辨的化，如果看fringe distances可能难分辨，因为Ag/Au的fringe distances非常接近，其实很多时候HRTEM给出的那个晶格数据似乎也很难那么准。

ouyang min的这篇Nano lett以及你建议的上上个帖子中的JACS其实也是参照对比度来判别core-shell的？因为晶格似乎都差不多啊。但是这个JACS的看的更清楚，因为是彩图，也不知道他们怎么得到彩图的，对比度非常好。

但是我觉得如果做线穿是不是更有说服力啊？
我对电镜不是很懂，做纳米也才刚入门，多谢指点迷津。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
22楼2010-03-24 10:24:44
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by bachier at 2010-03-24 09:34:24:
stem-edx不管面扫还是线扫，都直接受到HRTEM的分辨率影像。一般来说是高分辨是可以看出来核壳结构的。你看看2009年nano letter上ouyang min的文章，也是做Au@Ag的。我也是做这个的，感觉分辨起来还是很轻松的

还有，你合成的Au core@Ag shell样品放置一段时间会有Au/Ag相互渗透的现象吗？
就是说，新鲜合成的样品，一段时间后，Au core和Ag shell相互扩散，最终形成合金？放置半年样品再去做电镜有没有问题？
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23楼2010-03-24 10:36:15
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