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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】分步合成Au@Ag core-shell NPs为什么shell中夹杂Au?

请教各位:

我在其中一种载体上负载Au@Ag core-shell NPs,步骤如下:
1) 加入HAuCl4搅拌,用NaBH4还原,离心,冲洗,干燥,得到Au/载体;
2)在Au/载体样品的水溶液中加入AgNO3,用NaBH4还原,离心,冲洗,干燥,期望得到Au core@Ag shell/载体的催化剂A。

结果电镜显示基本是core-shell结构的纳米颗粒,但是EDS显示shell的主要成分是Ag,但是也含有少量的Au,请问这是为什么呢?


core-shell NPs电镜图:

EDS图


另外,通过XPS似乎不能很明显的得到core-shell结构的信息,因为Au、Ag的峰似乎都是相互伴随着出来。

请问哪位大侠能够帮忙分析,先行谢过!

[ Last edited by hljiang on 2010-3-22 at 18:18 ]
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by conan007 at 2010-03-23 11:06:09:
最重要的不是EDS问题,EDS采点扫不适合作为表征核壳结构,颗粒较小,误差较大,在哪儿打都能采到Ag/Au元素,STEM线扫和EELS更适合些。主要问题是,Au/Ag形成合金的可能性也有,室温也可能吧,1楼提到了。

多谢参与!
不过就我这个合成过程来说,似乎形成合金的可能性不大啊。
因为先第一步合成了Au,然后洗涤、干燥样品;然后再进行的第二步Ag沉积的过程啊。
怎么会形成合金呢?
而且,Au的电极电势比Ag高,也不会发生Galvanic replacement反应啊。
岂能尽如人意,但求无愧吾心
5楼2010-03-23 16:42:52
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chguozhu

铁虫 (小有名气)

hljiang(金币+2):多谢关注! 2010-03-23 09:19
依本人浅见,你制备的粒子在10nm以下,尽管做EDS时分别选择shell core来测试,但实际上由于球差的原因,实际上要大于你选择的微区;再者,这么小的粒子做EDS时会有轻微的漂移,也会影响;最后,二者形成合金的可能也要考虑到
2楼2010-03-23 00:07:54
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by chguozhu at 2010-03-23 00:07:54:
依本人浅见,你制备的粒子在10nm以下,尽管做EDS时分别选择shell core来测试,但实际上由于球差的原因,实际上要大于你选择的微区;再者,这么小的粒子做EDS时会有轻微的漂移,也会影响;最后,二者形成合金的可能 ...

谢谢答复!我是在室温下合成的,感觉不太可能形成合金啊。
不过你说的EDS定位不准可能是个问题的。
谢谢!
也希望其他各位能够给些建议。
岂能尽如人意,但求无愧吾心
3楼2010-03-23 09:21:03
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conan007

铜虫 (正式写手)

hljiang(金币+2):多谢参与! 2010-03-23 16:41
最重要的不是EDS问题,EDS采点扫不适合作为表征核壳结构,颗粒较小,误差较大,在哪儿打都能采到Ag/Au元素,STEM线扫和EELS更适合些。主要问题是,Au/Ag形成合金的可能性也有,室温也可能吧,1楼提到了。
没有理想的青春,就是没有太阳的早晨。
4楼2010-03-23 11:06:09
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