24小时热门版块排行榜    

查看: 1730  |  回复: 27
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】分步合成Au@Ag core-shell NPs为什么shell中夹杂Au?

请教各位:

我在其中一种载体上负载Au@Ag core-shell NPs,步骤如下:
1) 加入HAuCl4搅拌,用NaBH4还原,离心,冲洗,干燥,得到Au/载体;
2)在Au/载体样品的水溶液中加入AgNO3,用NaBH4还原,离心,冲洗,干燥,期望得到Au core@Ag shell/载体的催化剂A。

结果电镜显示基本是core-shell结构的纳米颗粒,但是EDS显示shell的主要成分是Ag,但是也含有少量的Au,请问这是为什么呢?


core-shell NPs电镜图:

EDS图


另外,通过XPS似乎不能很明显的得到core-shell结构的信息,因为Au、Ag的峰似乎都是相互伴随着出来。

请问哪位大侠能够帮忙分析,先行谢过!

[ Last edited by hljiang on 2010-3-22 at 18:18 ]
回复此楼
岂能尽如人意,但求无愧吾心
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by suncedar at 2010-03-23 17:14:53:
这两种金属在常温下本来就相互扩散的,你放的时间更长点,估计都能够形成均相合金

谢谢您的关注。
请问有具体文献支持吗?
您说的是kirkendall effect吧?但是我觉得kirkendall effect在这种很小的纳米离子中应该发生的很慢吧?要不然的话这种异金属的core-shell结构放几天都变成合金了??
岂能尽如人意,但求无愧吾心
7楼2010-03-23 17:19:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 28 个回答

chguozhu

铁虫 (小有名气)

hljiang(金币+2):多谢关注! 2010-03-23 09:19
依本人浅见,你制备的粒子在10nm以下,尽管做EDS时分别选择shell core来测试,但实际上由于球差的原因,实际上要大于你选择的微区;再者,这么小的粒子做EDS时会有轻微的漂移,也会影响;最后,二者形成合金的可能也要考虑到
2楼2010-03-23 00:07:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by chguozhu at 2010-03-23 00:07:54:
依本人浅见,你制备的粒子在10nm以下,尽管做EDS时分别选择shell core来测试,但实际上由于球差的原因,实际上要大于你选择的微区;再者,这么小的粒子做EDS时会有轻微的漂移,也会影响;最后,二者形成合金的可能 ...

谢谢答复!我是在室温下合成的,感觉不太可能形成合金啊。
不过你说的EDS定位不准可能是个问题的。
谢谢!
也希望其他各位能够给些建议。
岂能尽如人意,但求无愧吾心
3楼2010-03-23 09:21:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

conan007

铜虫 (正式写手)

hljiang(金币+2):多谢参与! 2010-03-23 16:41
最重要的不是EDS问题,EDS采点扫不适合作为表征核壳结构,颗粒较小,误差较大,在哪儿打都能采到Ag/Au元素,STEM线扫和EELS更适合些。主要问题是,Au/Ag形成合金的可能性也有,室温也可能吧,1楼提到了。
没有理想的青春,就是没有太阳的早晨。
4楼2010-03-23 11:06:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境总分308求调剂 +6 墨墨漠 2026-03-20 6/300 2026-03-21 09:23 by 天青等烟雨
[考研] 22408 344分 求调剂 一志愿 华电计算机技术 +4 solanXXX 2026-03-20 4/200 2026-03-20 23:49 by alg094825
[考研] 085600材料与化工 +8 安全上岸! 2026-03-16 8/400 2026-03-20 22:13 by luoyongfeng
[考研] 265求调剂 +12 梁梁校校 2026-03-19 13/650 2026-03-20 21:01 by 无际的草原
[考研] 319求调剂 +3 小力气珂珂 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:47 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 @taotao 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:35 by JourneyLucky
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +7 困于星晨 2026-03-17 9/450 2026-03-20 17:38 by 无懈可击111
[考研] 广西大学家禽遗传育种课题组2026年硕士招生(接收计算机专业调剂) +3 123阿标 2026-03-17 3/150 2026-03-20 15:58 by 飞行琦
[考研] 085410人工智能专硕317求调剂(0854都可以) +4 xbxudjdn 2026-03-18 4/200 2026-03-20 09:07 by 不168
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +10 慕寒mio 2026-03-16 10/500 2026-03-19 15:26 by 丁丁*
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-16 12/600 2026-03-19 11:10 by 生物工程调剂
[考研] 311求调剂 +6 26研0 2026-03-15 6/300 2026-03-18 14:43 by haxia
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[考研] 考研求调剂 +3 橘颂. 2026-03-17 4/200 2026-03-17 21:43 by 有只狸奴
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿,福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
信息提示
请填处理意见