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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】分步合成Au@Ag core-shell NPs为什么shell中夹杂Au？
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】分步合成Au@Ag core-shell NPs为什么shell中夹杂Au？

请教各位：

我在其中一种载体上负载Au@Ag core-shell NPs，步骤如下：
1） 加入HAuCl4搅拌，用NaBH4还原，离心，冲洗，干燥，得到Au/载体；
2）在Au/载体样品的水溶液中加入AgNO3，用NaBH4还原，离心，冲洗，干燥，期望得到Au core@Ag shell/载体的催化剂A。

结果电镜显示基本是core-shell结构的纳米颗粒，但是EDS显示shell的主要成分是Ag，但是也含有少量的Au，请问这是为什么呢？


core-shell NPs电镜图：

EDS图


另外，通过XPS似乎不能很明显的得到core-shell结构的信息，因为Au、Ag的峰似乎都是相互伴随着出来。

请问哪位大侠能够帮忙分析，先行谢过！

[ Last edited by hljiang on 2010-3-22 at 18:18 ]
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼2010-03-22 18:08:48
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bachier

金虫 (职业作家)

室温下形成合金的可能性很小

hljiang(金币+2):thanks! 2010-03-23 21:28
室温下形成合金的可能性很小，除非你加入了特殊的保护剂能加速原子间的相互扩散。不然夏幼南他们的nanorattle也就没那么好做了。关键问题就是你的stem-edx分辨率太低，如果带球差校正的话，就没问题了。
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13楼2010-03-23 21:21:11
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bachier

金虫 (职业作家)

正确表征这种结构？

首先做一下高分辨吧，目前的最好手段也就是这个了！目前的分析水平来说，带球差校正的stem-edx是最好的，可以达到原子级水平分辨率，不过国内没几个地方有，有也很贵做个样。西安交通大学，清华大学朱静院士那都有，大化所好像也买了一个，不知道到货没有。
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15楼2010-03-23 21:50:39
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bachier

金虫 (职业作家)

不过说实在的你这个图片说是核壳结构，太勉强

hljiang(金币+1):谢谢，不过看出来里面和外面明暗度不一样啊 2010-03-24 08:27
你的HADDF照片做的也不够好啊，你加我qq  736201498
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16楼2010-03-23 21:51:46
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bachier

金虫 (职业作家)

Cs-corrected

★
mfengfzu(金币+1):谢谢参与~ 2010-04-03 15:12
J. AM. CHEM. SOC. 2009, 131, 8683–8689，看看这个文献还有夏幼男最近在nano research上的关于Pd的文献吧
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20楼2010-03-24 09:30:33
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bachier

金虫 (职业作家)

stem-edx

hljiang(金币+2):thanks! 2010-03-24 10:20
stem-edx不管面扫还是线扫，都直接受到HRTEM的分辨率影像。一般来说是高分辨是可以看出来核壳结构的。你看看2009年nano letter上ouyang min的文章，也是做Au@Ag的。我也是做这个的，感觉分辨起来还是很轻松的
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21楼2010-03-24 09:34:24
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bachier

金虫 (职业作家)

基本不会的

hljiang(金币+1):多谢分析！ 2010-03-24 12:04
1。基本不会有什么扩散在常温下，如果没有特殊的处理，如果超声也会导致合金，在高能射线下辐射也会，凡是能加快原子运动的都能导致合金化。我研究的一个方向就是合金化。一般的金银核壳纳米颗粒，常规保护剂的话，室温下合金化比较困难。
2。你说的那个是衬度问题，参照对比度可以用来判断核壳结构（虽然有时候不很可靠），单目前还是主要根据这个做的。的确根据晶格间距判断颗粒是不是核壳结构有些问题，jacs的彩图那是带球差校正电镜做的，普通高分辨做不了。
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24楼2010-03-24 11:23:50
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bachier

金虫 (职业作家)

你说的线扫

hljiang(金币+1):多谢！ 2010-03-24 12:04
线扫的话，应该可以，不过你要判断是不是存在合金化，线扫也解决不了问题。Nano lett上还有一个文章是专门做core-shell表征的，你也可以看看NANO LETTERS
2007，Vol. 7, No. 6 1701-1705。但是自我感觉这样表征存在的误差是相当大的，只能粗略的定性判断是不是核壳结构。
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25楼2010-03-24 11:26:59
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bachier

金虫 (职业作家)

呵呵

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
单纯合成么，感觉意义不大，不过研究下机理还可以，但是做应用有的比较麻烦。
Pt、Pd、Fe等研究催化什么，但是感觉基于合成去研究应用比较困难，有点瞎猫碰死老鼠的样子，做一个核壳去碰碰他们的实际效果。如果懂一些应用，基于这样的出发点，去做合成可能会好点。
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27楼2010-03-24 13:07:46
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