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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】分步合成Au@Ag core-shell NPs为什么shell中夹杂Au？
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】分步合成Au@Ag core-shell NPs为什么shell中夹杂Au？

请教各位：

我在其中一种载体上负载Au@Ag core-shell NPs，步骤如下：
1） 加入HAuCl4搅拌，用NaBH4还原，离心，冲洗，干燥，得到Au/载体；
2）在Au/载体样品的水溶液中加入AgNO3，用NaBH4还原，离心，冲洗，干燥，期望得到Au core@Ag shell/载体的催化剂A。

结果电镜显示基本是core-shell结构的纳米颗粒，但是EDS显示shell的主要成分是Ag，但是也含有少量的Au，请问这是为什么呢？


core-shell NPs电镜图：

EDS图


另外，通过XPS似乎不能很明显的得到core-shell结构的信息，因为Au、Ag的峰似乎都是相互伴随着出来。

请问哪位大侠能够帮忙分析，先行谢过！

[ Last edited by hljiang on 2010-3-22 at 18:18 ]
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2010-03-22 18:08:48
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bachier

金虫 (职业作家)

基本不会的

hljiang(金币+1):多谢分析！ 2010-03-24 12:04
1。基本不会有什么扩散在常温下，如果没有特殊的处理，如果超声也会导致合金，在高能射线下辐射也会，凡是能加快原子运动的都能导致合金化。我研究的一个方向就是合金化。一般的金银核壳纳米颗粒，常规保护剂的话，室温下合金化比较困难。
2。你说的那个是衬度问题，参照对比度可以用来判断核壳结构（虽然有时候不很可靠），单目前还是主要根据这个做的。的确根据晶格间距判断颗粒是不是核壳结构有些问题，jacs的彩图那是带球差校正电镜做的，普通高分辨做不了。
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24楼2010-03-24 11:23:50
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chguozhu

铁虫 (小有名气)
hljiang(金币+2):多谢关注！ 2010-03-23 09:19
依本人浅见，你制备的粒子在10nm以下，尽管做EDS时分别选择shell core来测试，但实际上由于球差的原因，实际上要大于你选择的微区；再者，这么小的粒子做EDS时会有轻微的漂移，也会影响；最后，二者形成合金的可能也要考虑到
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2楼2010-03-23 00:07:54
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by chguozhu at 2010-03-23 00:07:54:
依本人浅见，你制备的粒子在10nm以下，尽管做EDS时分别选择shell core来测试，但实际上由于球差的原因，实际上要大于你选择的微区；再者，这么小的粒子做EDS时会有轻微的漂移，也会影响；最后，二者形成合金的可能 ...

谢谢答复！我是在室温下合成的，感觉不太可能形成合金啊。
不过你说的EDS定位不准可能是个问题的。
谢谢！
也希望其他各位能够给些建议。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
3楼2010-03-23 09:21:03
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conan007

铜虫 (正式写手)
hljiang(金币+2):多谢参与！ 2010-03-23 16:41
最重要的不是EDS问题，EDS采点扫不适合作为表征核壳结构，颗粒较小，误差较大，在哪儿打都能采到Ag/Au元素，STEM线扫和EELS更适合些。主要问题是，Au/Ag形成合金的可能性也有，室温也可能吧，1楼提到了。
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没有理想的青春，就是没有太阳的早晨。
4楼2010-03-23 11:06:09
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