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chem.chen

铜虫 (著名写手)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备锰酸锂 已有6人参与

最近一直想用溶胶凝胶法制备LiMn2O4,可过程中一直出现沉淀,不知道为什么?很是郁闷,希望各位虫友提出宝贵意见。以下是合成过程:

  硝酸锂、醋酸锰溶于少量的水中成溶液1,柠檬酸溶于少量 的水中并加入乙二醇(柠檬酸:乙二醇=1:4)成溶液2,将溶液2慢慢滴加到溶液1中,并滴加氨水,调pH值,140度下加热搅拌。过程中pH值在6.0、7.0、9.0时,都有沉淀生成,究竟是哪个环节出问题了?
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liangyilin


chem.chen(金币+1):谢谢参与
第一,这个140摄氏度LZ是从文献上找来的么?好像有点高;第二,Mn2+在碱性环境下非常容易形成沉淀并且溶液暴露在空气中也非常容易氧化成Mn3+,LZ看看是否pH在重新考虑一下
4楼2010-03-19 00:55:47
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小染5358

木虫 (初入文坛)


chem.chen(金币+1):谢谢参与
开始应该是70-90度加热吧
5楼2010-03-19 09:46:03
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lidongxuan6762

木虫 (小有名气)


chem.chen(金币+1):谢谢参与
80度左右就可以了,你可以不用乙二醇只用柠檬酸试试。或者把柠檬酸改成聚丙烯酸(溶液,分子量800-1000)试试。
6楼2010-03-19 12:21:09
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chem.chen

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by liangyilin at 2010-03-19 00:55:47:
第一,这个140摄氏度LZ是从文献上找来的么?好像有点高;第二,Mn2+在碱性环境下非常容易形成沉淀并且溶液暴露在空气中也非常容易氧化成Mn3+,LZ看看是否pH在重新考虑一下

是啊,好多文献只要用了乙二醇都是140度,为的是柠檬酸和乙二醇发生酯化。你说Mn2+在碱性环境下非常容易形成沉淀,沉淀是什么呢?
7楼2010-03-19 14:51:01
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