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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 【求助】溶胶凝胶法制备锰酸锂
汕头大学海洋科学接受调剂
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chem.chen

铜虫 (著名写手)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备锰酸锂 已有6人参与

最近一直想用溶胶凝胶法制备LiMn2O4，可过程中一直出现沉淀，不知道为什么？很是郁闷，希望各位虫友提出宝贵意见。以下是合成过程：

  硝酸锂、醋酸锰溶于少量的水中成溶液1，柠檬酸溶于少量 的水中并加入乙二醇（柠檬酸：乙二醇=1：4）成溶液2，将溶液2慢慢滴加到溶液1中，并滴加氨水，调pH值，140度下加热搅拌。过程中pH值在6.0、7.0、9.0时，都有沉淀生成，究竟是哪个环节出问题了？
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1楼 2010-03-16 21:41:10
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echem318

金虫 (正式写手)

思路决定出路
★
chem.chen(金币+1):谢谢参与
温度忒高了
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我是一条小小虫，来向各位学习滴~~
2楼2010-03-18 12:11:11
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阶级敌人

木虫 (正式写手)
★
chem.chen(金币+1):谢谢参与
140是有点高了
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2011,为未来奋斗
3楼2010-03-18 12:43:43
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liangyilin

★
chem.chen(金币+1):谢谢参与
第一，这个140摄氏度LZ是从文献上找来的么？好像有点高；第二，Mn2+在碱性环境下非常容易形成沉淀并且溶液暴露在空气中也非常容易氧化成Mn3+，LZ看看是否pH在重新考虑一下
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4楼2010-03-19 00:55:47
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小染5358

木虫 (初入文坛)
★
chem.chen(金币+1):谢谢参与
开始应该是70-90度加热吧
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5楼2010-03-19 09:46:03
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lidongxuan6762

木虫 (小有名气)
★
chem.chen(金币+1):谢谢参与
80度左右就可以了，你可以不用乙二醇只用柠檬酸试试。或者把柠檬酸改成聚丙烯酸（溶液，分子量800-1000）试试。
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6楼2010-03-19 12:21:09
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chem.chen

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by liangyilin at 2010-03-19 00:55:47:
第一，这个140摄氏度LZ是从文献上找来的么？好像有点高；第二，Mn2+在碱性环境下非常容易形成沉淀并且溶液暴露在空气中也非常容易氧化成Mn3+，LZ看看是否pH在重新考虑一下

是啊，好多文献只要用了乙二醇都是140度，为的是柠檬酸和乙二醇发生酯化。你说Mn2+在碱性环境下非常容易形成沉淀，沉淀是什么呢？
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7楼2010-03-19 14:51:01
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chem.chen

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lidongxuan6762 at 2010-03-19 12:21:09:
80度左右就可以了，你可以不用乙二醇只用柠檬酸试试。或者把柠檬酸改成聚丙烯酸（溶液，分子量800-1000）试试。

用柠檬酸也试过了，可总制不成所谓的凝胶。最后的凝胶应该是透明的吧？
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8楼2010-03-19 14:52:27
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516465491

木虫 (正式写手)

小虫
★
chem.chen(金币+1):谢谢参与
Mn2+在酸性条件下才不会形成沉淀，而且温度确实有些高了
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一份耕耘，一份收获
9楼2010-03-19 17:19:52
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qiaochm

铁虫 (初入文坛)
★
chem.chen(金币+1):谢谢参与
文献上都是140度干燥啊，我也是，干燥以后变成了黄色晶粒，干凝胶就是这样的
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10楼2010-03-19 17:29:58
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