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【求助】求助，xrd 极图问题，奖励金币10个 已有6人参与
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| 求助，XRD极图的基本原理，想知道需要多大一块样品，测试范围到底是多大面积？ |
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mlizhiguo
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫(金币+2):感谢交流~ 2010-05-05 08:16:16
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由于透射法制样困难，测试极图更多采用(Schulz) 反射法原理 此法使用平板试样，且在试样附近装一水平狭缝，把入射光束照射的试样部位限制在水平轴线附近一狭窄区，以减少散焦。试样绕水平轴转 角，被照射体积不变 (照射面积和垂直透射深度分别为原来的 和 倍)，故反射强度不变，但试样倾斜、产生散焦效应， ＝－30～－90o范围散焦较小，可大致认为强度不变无需散焦样正。试样绕自身平面法线的转动，称为 角。反射法衍射几何示于图4，衍射仪轴垂直向上，试样平面处于水平位置时， ，轧向RD与水平轴线AA′左方重合时 。从前面看试样绕自身平面法线和从右看试样绕AA′轴的顺时针转动时转角为正。反射晶面法线ON始终在入射线与反射线平面内并平分其夹角。图4中试样处于 、 位置，反射晶面法线投影于极网中心。试样绕AA′轴顺时针转过 角，相当于反射晶面法线从极网中心向相反方向 (向下) 沿半径扫过 角；试样绕自身平面法线顺时针转过 角，相当于反射晶面法线沿一纬度圆反时针扫过 角；当 角与 角同时转动，相当于反射晶面法线沿极网上一螺旋线扫描，螺旋线走向与 角转动方向相反。 试样绕水平轴AA′顺时针转动时，试样的下半部和上半部分别向前后倾斜位移，它们的衍射线分别偏向接收狭缝的低角侧和高角侧，此即为散焦效应。减小散焦效应的办法是在距试样不远处放置一狭窄的水平狭缝，使试样被照射面积局限在沿AA′轴的窄条区内，这样，试样转过 角而产生的倾斜位移便显著减小，在相当大的 角范围内所测强度基本保持不变而无需校正。如西门子公司的织构测角仪，在试样前面约30mm处装有一宽约0.5mm的水平狭缝，可保证 角在－90o～－30o或稍大点范围内，所测反射强度基本不变， 时，强度下降不超过10%。计算法或标样对比法均可用于强度校正，接收狭缝的宽度应大得足以接收变宽的线条。但当 ＞－15o时，散焦严重，强度迅速下降，用标样亦难作散焦校正。故使用通常的平板试样，反射法只能测极图中心 ( ＝－90o～－20o) 部分，极图外圈部分的测定则应使用透射法。 但反射法扫测角度范围宽，制作方便，若选得合适晶面，往往只需测反射区极图即可基本判定织构。也可仅用反射区数据计算ODF。用Lopata?/FONT>Kula组合样及对称关系，可测完整极图。反射法便于测表层织构和逐层测试，结果较准确，故被广泛应用。 标样与试样的要求与制备 虽然反射区在较大角度范围内强度无需样正，但常通过选择适当的hkl反射晶面和扩大反射区，以便仅测绘反射区极图即可判定织构，故反射法也常使用标样，一是对比测量可作散焦及其他误差校正，扩大反射区测量角度范围，二是若使用透射法和反射法结合测绘完整极图时，常使用反射区标样强度作基础，通过重叠区衔接和吸收校正，转换透射区标样强度，三是使用标样强度分极较之用任意单位强度分极更能显示出试样择优取向偏离混乱状态的程度。 标样通常使用过筛325目、成分与待测试样相同或接近的粉末轻压、(低于其屈服强度) 成型即可或再经烧结 (在真空或氩气中) 而成。对纯铁而言，可用纯铁粉或还原铁粉在不大于150Mpa压力下轻压、成型即可成反射标样，或可再在780o～800℃真空或氩气中绕结3h，使之更致密和便于加工。烧结后在三个相互垂直的截面上摄取衍射花样，若均无强度的织构起伏，表明其为混乱取向可作标样。另一制法是将该材料粉末与稀释的加拿大树胶均匀混合，用喷雾器均匀喷在较厚的纸上，每次喷得要薄，不能滴流，不同 值的标样，可喷不同次数制得，干后从纸上剥下，此类标样密度较小底影较高。第三种制法是对有相变的金属薄板，可通过反复相变控制其晶粒度和消除织构而制成标样，其密度较大底影较低。 我用的是帕纳科的衍射仪测试样品一般用20*20mm的，厚度一般2mm以下就行。 |
5楼2010-05-05 00:54:27
