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jsjjqc

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】制备TiO2纳米管过程中的酸洗和水洗过程? 已有11人参与

请教各位大侠,我用水热法制备TiO2纳米管过程遇到问题,参考前人的文献中说将P25与NaOH溶液150度反应24h后,用0.1M的HCl和去离子水洗至PH=7.这个水洗的步骤不太明白,是将碱液处理后的P25过滤后先用大量的去离子水洗掉上面的碱,再用0.1M的HCl浸泡洗多久呢?不明白。还有HCl洗完后再用去离子水洗3次直至淋洗液的PH=7是吗?
盐酸到底应该加多少呢?会不会洗过头,变成酸性的了?
上次做了一批,TEM看到TiO2纳米管还有很多大颗粒(10几纳米直径)附在上面,不知为何物
我从来没有做过这个,想请各位GGJJ指点下,谢谢你们~~~
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Eric_

新虫 (小有名气)

小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这里面的学问不少啊,看来我还得向师哥师姐们多多学习啊
6楼2010-01-28 22:09:32
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查看全部 28 个回答

flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+5):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 1-22 23:10
jsjjqc(金币+10):谢谢你了,我明白你的意思了,我再多试试! 1-23 20:33
首先,NaOH浓度是10 mol/L的,不知道你用的是不是。
第二,反应完后,先离心,把上清液倒到,再用去离子水洗,洗至pH=7。我说的洗涤,不是泡在哪里就好了,是需要重复洗涤的。
第三,水洗完后,再用0.1 M的HCl洗,洗至pH=1
第四,再接着用去离子水洗至pH=7.
这个方法有点麻烦,但是出来的纳米管管型非常好,分散也很均匀。不过到此为止,做出来的只是钛酸盐纳米管(XRD上打不出来峰),而不是TiO2纳米管,你可以拿去煅烧,但是烧了以后管子就碎了,这个就需要你用一定的办法去固定管型了,比如在外面包SiO2什么的,这个就不多说了。
另外,你拿去照TEM的时候,建议你把钛酸盐纳米管泡在无水乙醇里面若干小时后再送样。

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推倒一世之智勇,开拓万古之心胸
2楼2010-01-22 22:43:31
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jsjjqc

金虫 (小有名气)

我用的是10M的NaoH,煅烧的步骤有的,我忘记说明上了。谢谢学长的详细解释,我再多尝试几次!
引用回帖:
Originally posted by flylrh at 2010-1-22 22:43:
首先,NaOH浓度是10 mol/L的,不知道你用的是不是。
第二,反应完后,先离心,把上清液倒到,再用去离子水洗,洗至pH=7。我说的洗涤,不是泡在哪里就好了,是需要重复洗涤的。
第三,水洗完后,再用0.1 M的HCl洗 ...

3楼2010-01-23 20:35:22
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jsjjqc

金虫 (小有名气)

谢谢学长的回答,我得多看看文献学习下!
引用回帖:
Originally posted by lijingnba at 2010-1-24 01:38:
楼上的回答很精彩,LZ很大方。还是再瞎聊几句:
1. LZ采用常规碱水热法制备钛酸盐和二氧化钛纳米管,可惜LZ并没有一开始就很严格按照文献操作:NaOH浓度为10 M——很常规(注意再超过此浓度可能产生无规则的颗粒 ...

5楼2010-01-24 10:10:31
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