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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】制备TiO2纳米管过程中的酸洗和水洗过程？
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jsjjqc

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】制备TiO2纳米管过程中的酸洗和水洗过程？ 已有11人参与

请教各位大侠，我用水热法制备TiO2纳米管过程遇到问题，参考前人的文献中说将P25与NaOH溶液150度反应24h后，用0.1M的HCl和去离子水洗至PH=7.这个水洗的步骤不太明白，是将碱液处理后的P25过滤后先用大量的去离子水洗掉上面的碱，再用0.1M的HCl浸泡洗多久呢？不明白。还有HCl洗完后再用去离子水洗3次直至淋洗液的PH=7是吗？
盐酸到底应该加多少呢？会不会洗过头，变成酸性的了？
上次做了一批，TEM看到TiO2纳米管还有很多大颗粒(10几纳米直径)附在上面，不知为何物
我从来没有做过这个，想请各位GGJJ指点下，谢谢你们~~~
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1楼 2010-01-22 20:31:19
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jsjjqc

金虫 (小有名气)
谢谢学长的回答，我得多看看文献学习下！
引用回帖:
Originally posted by lijingnba at 2010-1-24 01:38:
楼上的回答很精彩，LZ很大方。还是再瞎聊几句：
1. LZ采用常规碱水热法制备钛酸盐和二氧化钛纳米管，可惜LZ并没有一开始就很严格按照文献操作：NaOH浓度为10 M——很常规（注意再超过此浓度可能产生无规则的颗粒 ...

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5楼2010-01-24 10:10:31
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查看全部 28 个回答

flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
催化大师(金币+5):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 1-22 23:10
jsjjqc(金币+10):谢谢你了，我明白你的意思了，我再多试试！ 1-23 20:33
首先，NaOH浓度是10 mol/L的，不知道你用的是不是。
第二，反应完后，先离心，把上清液倒到，再用去离子水洗，洗至pH=7。我说的洗涤，不是泡在哪里就好了，是需要重复洗涤的。
第三，水洗完后，再用0.1 M的HCl洗，洗至pH=1
第四，再接着用去离子水洗至pH=7.
这个方法有点麻烦，但是出来的纳米管管型非常好，分散也很均匀。不过到此为止，做出来的只是钛酸盐纳米管（XRD上打不出来峰），而不是TiO2纳米管，你可以拿去煅烧，但是烧了以后管子就碎了，这个就需要你用一定的办法去固定管型了，比如在外面包SiO2什么的，这个就不多说了。
另外，你拿去照TEM的时候，建议你把钛酸盐纳米管泡在无水乙醇里面若干小时后再送样。
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lynuestc
推倒一世之智勇，开拓万古之心胸
2楼2010-01-22 22:43:31
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jsjjqc

金虫 (小有名气)
我用的是10M的NaoH，煅烧的步骤有的，我忘记说明上了。谢谢学长的详细解释，我再多尝试几次！
引用回帖:
Originally posted by flylrh at 2010-1-22 22:43:
首先，NaOH浓度是10 mol/L的，不知道你用的是不是。
第二，反应完后，先离心，把上清液倒到，再用去离子水洗，洗至pH=7。我说的洗涤，不是泡在哪里就好了，是需要重复洗涤的。
第三，水洗完后，再用0.1 M的HCl洗 ...

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3楼2010-01-23 20:35:22
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Eric_

新虫 (小有名气)
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这里面的学问不少啊，看来我还得向师哥师姐们多多学习啊
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6楼2010-01-28 22:09:32
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