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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】聚NIPAM做GPC的是时候浓度很大，但是信号强度却很弱，不知道是怎么回事？？
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yuhui8318

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by bravestone at 2010-1-21 03:06:
回5楼的zchy，事实上要从严格意义上准确的测出分子量，使用不同于标样的样品是没有办法准确地测出的，因为他们的每个单体单元的流体力学体积以及质量密度是不同的。一般情况下，由于单体与单体之间结构比较类似， ...

很感谢你的回复，也非常同意你的观点！我们实验室也是刚不久才买的GPC，本来大家都抱有很大的希望，觉得可以解决好多的问题，没有想到的是，旧的问题解决了，新的问题又出现了。呵呵……我还是继续慢慢的学吧！谢谢啊！
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11楼2010-01-21 11:05:44
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zchy

木虫 (正式写手)
★ ★
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huobingyao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~~欢迎常来高分子版^_^ 1-22 10:52
最近我说话比较生硬，不要见怪。
讨论问题要在问题的框架内深入。扩大范围粘贴几句教科书上的话没啥意思。
GPC测相对分子量不错，用PS等的标准曲线换算，目前科学界还是认的，至少Macromolecules也认。如果要测更准。建议GPC与小角度激光光散射或MALDI-TOF等联用，或者MNR测平均重复单元数也可以。这些也没有必要制备PNIPAM标样。也有用制备型GPC制备窄分布样品的。
你不必担心信号强弱问题，但是THF体系的确不适合测PNIPAM，建议LiBr-DMF，这个体系，很多做ATRP合成PNIPAM的文献报道了。
不知道你用什么聚合方法，这里还有讲究。
建议GPC测后与NMR结果比照。如果样品分布较窄，也可以用MALDI-TOF的结果来比。用DMF体系，一般没很大差距的。
引用回帖:
Originally posted by yuhui8318 at 2010-1-21 10:59:

呵呵……说实话我看的文献就是不多，也许是因为不是我自己的课题吧，前几天我在测样的时候才发现的，也是刚刚才学习测试GPC的，发现很多不明白的地方，以后多多指教啊！

[ Last edited by yuhui8318 on 201 ...

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12楼2010-01-21 13:56:22
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yuhui8318

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zchy at 2010-1-21 13:56:
最近我说话比较生硬，不要见怪。
讨论问题要在问题的框架内深入。扩大范围粘贴几句教科书上的话没啥意思。
GPC测相对分子量不错，用PS等的标准曲线换算，目前科学界还是认的，至少Macromolecules也认。如果要测 ...

呵呵……想多了，我就是抱着学习的想法请教的，我们用的RAFT,下去我会多看看文献的！真的非常感谢！
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13楼2010-01-22 10:39:59
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501Visco

铜虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by zchy at 2010-01-19 20:47:06:
用的示差还是紫外检测器？PNIPAM信号强度貌似不很大。你用的什么柱子？
但是使用THF体系的主要问题是所得到的PNIPAM分子量会是实际值的2倍，很多文献有报道，你可以查一下。建议用LiBr/DMF体系，所得结果与NMR一 ...

没错，PNIPAM的GPC分析，最好是DMF体系加上溴化锂。THF体系下信号弱，是因为样品PNIPAM在THF溶剂中、在测试温度下的dn/dc值太低了，检测器几乎无法测到，此时是不能用GPC分析的！这与PNIPAM与THF组成的混合溶液的化学性质有关，不是人力所能为的。

关于dn/dc值与GPC方法之间的关系，以前也说过，可以查找以前的帖子。

现在，dn/dc值已经是衡量大多数聚合物样品的GPC分析方法是否正确的标准了。但是，很遗憾，许多由液相色谱仪改造而来的GPC，其RI检测器是不具备dn/dc值测定功能的，根本就测不到dn/dc数据。因此，不适合聚合物的合成研发。多检测器GPC才有用武之地啊。
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14楼2010-02-02 16:31:06
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nimitz7

金虫 (正式写手)
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THF 也可以测得，加一种溴化物的盐。。。
不过没有DMF+LiBr的峰形好看。。。
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15楼2010-02-02 18:21:45
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zhengqichem

至尊木虫 (正式写手)
★
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我测含有PNIPAAM嵌段的聚合物都用DMF溶剂做淋洗剂的柱子，用THF测出来的结果强度的确小。仪器测出来的分子量与转化率算出来的相差很多，虽然也加了LiBr.
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16楼2010-02-03 19:49:00
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