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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2026级博士研究生招生报考通知(长期有效)
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yuhui8318

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by bravestone at 2010-1-21 03:06:
回5楼的zchy,事实上要从严格意义上准确的测出分子量,使用不同于标样的样品是没有办法准确地测出的,因为他们的每个单体单元的流体力学体积以及质量密度是不同的。一般情况下,由于单体与单体之间结构比较类似, ...

很感谢你的回复,也非常同意你的观点!我们实验室也是刚不久才买的GPC,本来大家都抱有很大的希望,觉得可以解决好多的问题,没有想到的是,旧的问题解决了,新的问题又出现了。呵呵……我还是继续慢慢的学吧!谢谢啊!
11楼2010-01-21 11:05:44
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zchy

木虫 (正式写手)

★ ★
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huobingyao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~~欢迎常来高分子版^_^ 1-22 10:52
最近我说话比较生硬,不要见怪。
讨论问题要在问题的框架内深入。扩大范围粘贴几句教科书上的话没啥意思。
GPC测相对分子量不错,用PS等的标准曲线换算,目前科学界还是认的,至少Macromolecules也认。如果要测更准。建议GPC与小角度激光光散射或MALDI-TOF等联用,或者MNR测平均重复单元数也可以。这些也没有必要制备PNIPAM标样。也有用制备型GPC制备窄分布样品的。
你不必担心信号强弱问题,但是THF体系的确不适合测PNIPAM,建议LiBr-DMF,这个体系,很多做ATRP合成PNIPAM的文献报道了。
不知道你用什么聚合方法,这里还有讲究。
建议GPC测后与NMR结果比照。如果样品分布较窄,也可以用MALDI-TOF的结果来比。用DMF体系,一般没很大差距的。
引用回帖:
Originally posted by yuhui8318 at 2010-1-21 10:59:

呵呵……说实话我看的文献就是不多,也许是因为不是我自己的课题吧,前几天我在测样的时候才发现的,也是刚刚才学习测试GPC的,发现很多不明白的地方,以后多多指教啊!

[ Last edited by yuhui8318 on 201 ...

12楼2010-01-21 13:56:22
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yuhui8318

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zchy at 2010-1-21 13:56:
最近我说话比较生硬,不要见怪。
讨论问题要在问题的框架内深入。扩大范围粘贴几句教科书上的话没啥意思。
GPC测相对分子量不错,用PS等的标准曲线换算,目前科学界还是认的,至少Macromolecules也认。如果要测 ...

呵呵……想多了,我就是抱着学习的想法请教的,我们用的RAFT,下去我会多看看文献的!真的非常感谢!
13楼2010-01-22 10:39:59
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501Visco

铜虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by zchy at 2010-01-19 20:47:06:
用的示差还是紫外检测器?PNIPAM信号强度貌似不很大。你用的什么柱子?
但是使用THF体系的主要问题是所得到的PNIPAM分子量会是实际值的2倍,很多文献有报道,你可以查一下。建议用LiBr/DMF体系,所得结果与NMR一 ...

没错,PNIPAM的GPC分析,最好是DMF体系加上溴化锂。THF体系下信号弱,是因为样品PNIPAM在THF溶剂中、在测试温度下的dn/dc值太低了,检测器几乎无法测到,此时是不能用GPC分析的!这与PNIPAM与THF组成的混合溶液的化学性质有关,不是人力所能为的。

关于dn/dc值与GPC方法之间的关系,以前也说过,可以查找以前的帖子。

现在,dn/dc值已经是衡量大多数聚合物样品的GPC分析方法是否正确的标准了。但是,很遗憾,许多由液相色谱仪改造而来的GPC,其RI检测器是不具备dn/dc值测定功能的,根本就测不到dn/dc数据。因此,不适合聚合物的合成研发。多检测器GPC才有用武之地啊。
14楼2010-02-02 16:31:06
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nimitz7

金虫 (正式写手)


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THF 也可以测得,加一种溴化物的盐。。。
不过没有DMF+LiBr的峰形好看。。。
15楼2010-02-02 18:21:45
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zhengqichem

至尊木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我测含有PNIPAAM嵌段的聚合物都用DMF溶剂做淋洗剂的柱子,用THF测出来的结果强度的确小。仪器测出来的分子量与转化率算出来的相差很多,虽然也加了LiBr.
16楼2010-02-03 19:49:00
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