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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】聚NIPAM做GPC的是时候浓度很大，但是信号强度却很弱，不知道是怎么回事？？
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yuhui8318

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】聚NIPAM做GPC的是时候浓度很大，但是信号强度却很弱，不知道是怎么回事？？

如题，是THF体系，请教一下是怎么回事？
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1楼 2010-01-19 19:09:31
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yuhui8318

金虫 (小有名气)
怎么没有回复呢？会不会是吸附在柱子上呢？急需！
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2楼2010-01-19 19:14:07
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zchy

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1,VIP+0):鼓励交流~~欢迎常来高分子版^_^ 1-20 11:17
用的示差还是紫外检测器？PNIPAM信号强度貌似不很大。你用的什么柱子？
但是使用THF体系的主要问题是所得到的PNIPAM分子量会是实际值的2倍，很多文献有报道，你可以查一下。建议用LiBr/DMF体系，所得结果与NMR一致。
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3楼2010-01-19 20:47:06
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bravestone

木虫 (正式写手)
★
对吻鱼(金币+0,VIP+0):鼓励交流~~欢迎常来高分子版^_^ 1-20 11:17
对吻鱼(金币+1,VIP+0):操作失误，补加~~ 1-20 15:30
PNIPAAm很容易就被柱子吸附了，即使出来了也会有拖尾，而且很难有合适的标样。
可以试试用NMP或DMF的GPC
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4楼2010-01-20 02:13:09
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zchy

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
GPC一个基本的概念就是，并不在于采用与试样化学组成一致的标样，而在于标样系列的准确分子量且分布很窄，PDI一般1.05左右。一般用作标样的聚合物是PS，或PEO等。
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5楼2010-01-20 13:12:07
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yuhui8318

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zchy at 2010-1-19 20:47:
用的示差还是紫外检测器？PNIPAM信号强度貌似不很大。你用的什么柱子？
但是使用THF体系的主要问题是所得到的PNIPAM分子量会是实际值的2倍，很多文献有报道，你可以查一下。建议用LiBr/DMF体系，所得结果与NMR一 ...

苯乙烯为表样，柱子的填料不知道是什么？
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6楼2010-01-20 17:36:17
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zchy

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
最好还是NMR根据end group与主链上特征proton之比来计算。
说句不客气的话，你还是老老实实去看几篇文献吧，这里问的话，说不清。老实说，根据你的提问，看得出你是基本没看几篇文献的。
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7楼2010-01-20 19:59:46
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bravestone

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
huobingyao(金币+0,VIP+0):可以点击相应楼层下的“引用回复该帖”回复 1-21 10:19
回5楼的zchy，事实上要从严格意义上准确的测出分子量，使用不同于标样的样品是没有办法准确地测出的，因为他们的每个单体单元的流体力学体积以及质量密度是不同的。一般情况下，由于单体与单体之间结构比较类似，所以得出的结果比较接近。GPC是通过体积来区分不同分子量的高分子的，也叫size exclusion Chromatography （SEC)。至于那个用窄分子量的做标样是基本条件，因为在做标定（calibriation）的时候是对应这些标样的流出体积峰值于他们的已知分子量，然后做一个相关曲线。所以gpc得到的基本上都是相对值。对于非线性的高分子，那基本上是无能为力。现在很多人做GPC只不过是用来看看峰的形状，有没有shoulder峰或多组分，比如在嵌段共聚物中用得比较多，但是对于他们的数值基本上只是一个参考。
GPC的大量使用于其他检测手段比较缺乏的年代。现在出了更多的带光散射和粘度检测器的GPC，这样才能得出比较真实的分子量。至于MALDI-TOF和Membrane Osmometry等方法都可以测出绝对的分子量。
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8楼2010-01-21 03:06:42
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yuhui8318

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zchy at 2010-1-20 19:59:
最好还是NMR根据end group与主链上特征proton之比来计算。
说句不客气的话，你还是老老实实去看几篇文献吧，这里问的话，说不清。老实说，根据你的提问，看得出你是基本没看几篇文献的。

呵呵……说实话我看的文献就是不多，也许是因为不是我自己的课题吧，前几天我在测样的时候才发现的，也是刚刚才学习测试GPC的，发现很多不明白的地方，以后多多指教啊！

[ Last edited by yuhui8318 on 2010-1-21 at 11:08 ]
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9楼2010-01-21 10:59:30
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yuhui8318

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zchy at 2010-1-20 19:59:
最好还是NMR根据end group与主链上特征proton之比来计算。
说句不客气的话，你还是老老实实去看几篇文献吧，这里问的话，说不清。老实说，根据你的提问，看得出你是基本没看几篇文献的。

不知道可不可发几遍相关的文献呢?
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10楼2010-01-21 11:00:10
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