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yuhui8318

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】聚NIPAM做GPC的是时候浓度很大,但是信号强度却很弱,不知道是怎么回事??

如题,是THF体系,请教一下是怎么回事?
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zchy

木虫 (正式写手)

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huobingyao(金币+1,VIP+0):鼓励交流~~欢迎常来高分子版^_^ 1-22 10:52
最近我说话比较生硬,不要见怪。
讨论问题要在问题的框架内深入。扩大范围粘贴几句教科书上的话没啥意思。
GPC测相对分子量不错,用PS等的标准曲线换算,目前科学界还是认的,至少Macromolecules也认。如果要测更准。建议GPC与小角度激光光散射或MALDI-TOF等联用,或者MNR测平均重复单元数也可以。这些也没有必要制备PNIPAM标样。也有用制备型GPC制备窄分布样品的。
你不必担心信号强弱问题,但是THF体系的确不适合测PNIPAM,建议LiBr-DMF,这个体系,很多做ATRP合成PNIPAM的文献报道了。
不知道你用什么聚合方法,这里还有讲究。
建议GPC测后与NMR结果比照。如果样品分布较窄,也可以用MALDI-TOF的结果来比。用DMF体系,一般没很大差距的。
引用回帖:
Originally posted by yuhui8318 at 2010-1-21 10:59:

呵呵……说实话我看的文献就是不多,也许是因为不是我自己的课题吧,前几天我在测样的时候才发现的,也是刚刚才学习测试GPC的,发现很多不明白的地方,以后多多指教啊!

[ Last edited by yuhui8318 on 201 ...

12楼2010-01-21 13:56:22
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yuhui8318

金虫 (小有名气)

怎么没有回复呢?会不会是吸附在柱子上呢?急需!
2楼2010-01-19 19:14:07
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zchy

木虫 (正式写手)

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对吻鱼(金币+1,VIP+0):鼓励交流~~欢迎常来高分子版^_^ 1-20 11:17
用的示差还是紫外检测器?PNIPAM信号强度貌似不很大。你用的什么柱子?
但是使用THF体系的主要问题是所得到的PNIPAM分子量会是实际值的2倍,很多文献有报道,你可以查一下。建议用LiBr/DMF体系,所得结果与NMR一致。
3楼2010-01-19 20:47:06
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bravestone

木虫 (正式写手)


对吻鱼(金币+0,VIP+0):鼓励交流~~欢迎常来高分子版^_^ 1-20 11:17
对吻鱼(金币+1,VIP+0):操作失误,补加~~ 1-20 15:30
PNIPAAm很容易就被柱子吸附了,即使出来了也会有拖尾,而且很难有合适的标样。
可以试试用NMP或DMF的GPC
4楼2010-01-20 02:13:09
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