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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 【求助】凯氏定氮 大米中蛋白质测定 5009.5--2003
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dyright

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】凯氏定氮 大米中蛋白质测定 5009.5--2003 已有7人参与

最近测 糙米中蛋白质含量  大概含有7%的蛋白质，我用的gb5009.5—2003这个标准，我有几个问题：
1:这个标准是 常量的还是半微量的？

2： 国标里说   约相当氮含量 30mg—40mg，大米的蛋白质含量大概7%，我换算一下，称取了3.00g，会不会有点多？

ps：我用的消化炉  150度 45分钟，250度 1小时，400度 3小时30分钟，其实两小时之前就变绿了，就是怕消化不完全，糙米含淀粉80%，是不是糖太多，消化的也比较慢？


3：问了问，有的就称取1g，但只这样就不能是氮含量落入30mg—40mg之间了，不知道对结果有没有影响？我想少称点，消化时间就可以少一点，我有很多样品要测，想缩短点时间

4： 盐酸是 0.0502mol/L, 一个月之前的了，放在容量瓶中，盖盖子了，还能用么？

5：硼酸加指示液是 蓝色的，怎么回事，指示液 1：5 甲基红 ：溴甲酚绿

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1楼 2010-01-18 20:04:07
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余秀芳

银虫 (小有名气)
★ ★
hawkyin(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 1-19 11:16
dyright(金币+1,VIP+0): 1-19 11:48
标液放久了重新标定一下就行 了，样品少称点可以的，1克左右，硼酸加入后应该是紫红色的，看看是不是玻璃瓶没有洗干净，若是新的就先泡一下，
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2楼2010-01-19 08:52:24
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dyright

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 余秀芳 at 2010-1-19 08:52:
标液放久了重新标定一下就行 了，样品少称点可以的，1克左右，硼酸加入后应该是紫红色的，看看是不是玻璃瓶没有洗干净，若是新的就先泡一下，

国标里说   约相当氮含量 30mg—40mg，大米的蛋白质含量大概7%，我换算一下，如果称取 1g 氮含量就不能落入那个范围了，还准么？？
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3楼2010-01-19 11:48:23
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308504743

新虫 (初入文坛)
★ ★
dyright(金币+1,VIP+0): 1-21 23:47
lwb1987521(金币+1):感谢交流，鼓励新虫 1-25 10:06
试样一般是在0.5-1.0g，指示液：0.1%甲基红 ：0.5%溴甲酚绿（1：1）
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4楼2010-01-20 18:55:19
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洒脱ing

木虫 (正式写手)
★ ★
dyright(金币+1,VIP+0):样品太多了 两个平行就已经快一百了 哎 2g大米 消化400摄氏度 3个半小时 1-21 23:49
lwb1987521(金币+1):感谢交流 1-25 10:06
怕测的不准，做3个平行样吧
样品称的少些，消化时间短些。消化时间过长，测的数据也不准的
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5楼2010-01-20 19:09:28
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donghui155

新虫 (初入文坛)
★
lwb1987521(金币+1):哈哈有什么看法或者建议也可以写写看哦，给你一个金币鼓励一下 1-25 10:07
我对这个问题也挺关心的，谢谢你们的帖子。
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6楼2010-01-24 21:51:25
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zhiyi

银虫 (小有名气)
1-3 样品要称多少量，我觉得楼主可以做下试验，看下最终结果差多少，如果结果差不多的话以后可以稍微少称点，不过个人感觉糙米1g和3g消解时间应该不会差很大吧
4盐酸标准滴定溶液0.1mol/L的有效期是3个月，0.05mol/L的大概是2个月。前提是两种标液要保存的好
5硼酸加指示液应该是偏红的，检查下锥形瓶有没有问题，或者试剂重新配置看看
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7楼2010-04-28 09:16:03
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vanvan

木虫 (小有名气)
dyright(金币+1): 2010-04-30 20:12
硼酸要用烧开过的蒸馏水配
固体样品本来就应该取1-5g;
含糖多的话容易形成泡沫，只要没泡沫了就可以开大火，等消化液变成蓝绿色，澄清了，继续加热半小时就行了
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机遇与挑战并存,梦想与困难共生
8楼2010-04-29 20:08:52
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afaf66

至尊木虫 (小有名气)
dyright(金币+1): 2010-04-30 20:12
这个取样量是和你的样品含氮量和你使用的设备有关，要是取得样品多，含氮量高于40毫克这个是没有关系的，只要保证你用来吸收氨气的硼酸够量蒸馏时间够长就行，还有滴定用的酸的体积在你使用的滴定管的量程内（滴定时最好不要补充酸）就可以。国标的要求是考虑了各种样品的测定准确度、消化和蒸馏时间来确定的，具体的样品可以与国标略有不同
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9楼2010-04-29 20:26:06
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西祠狗狗

铜虫 (初入文坛)
lz3克的样品的确多了点，我做牛初乳样品大概0.7克都有点嫌多
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10楼2010-06-19 14:23:03
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