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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：出峰时间太短，怎么回事？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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kuuikaifeng

[交流] 【求助】求助：出峰时间太短，怎么回事？

样品是生物碱，用液相分出了一个峰，大概3分钟处出峰，梯度洗脱，
条件是：5min 20%乙腈-80%水(含5%乙酸)，10min 30%-70%，10min 40%-60%，流速是1ml/min，
要拿去做LC-MS的，那边老师说出峰时间太短了，至少要5分钟之后才能做。
    我降低了流速，用0.6试了下，峰延迟到了4.5min，但是再降到0.4，峰就乱了；然后我又调整了流动相比例，乙腈梯度升高了10%，峰也是很乱的，但是整体趋势有延后，然后把乙腈梯度降低了10%，峰的趋势是提前的，但是也是很乱，请问各位，这是不是说明乙腈浓度提高能延迟出峰时间啊？但是流动相乙腈浓度升高和降低后，峰都变乱了，好像也没什么用，到底该怎么办呀，我是新手，不是很懂哒，请教各位了，谢谢！
   ps：实验室只有这根柱子了，没办法换了；如果把乙腈换成甲醇，有没有用呢？请教了
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1楼 2010-01-15 17:39:23
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
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降低乙腈的起始比例

另外这峰乱了是什么意思？不是说分出了一个么？

还是有几个峰叠加在一起了
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2010-01-15 17:55:36
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070918

木虫 (著名写手)
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版交流讨论 1-15 22:04
乙腈浓度是要调小些，估计你所谓的峰乱了是和第一次的峰相比吧，你主要看你要的峰在哪里就行，流动相变化了峰肯定就和原来的不一样了
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天道酬勤
3楼2010-01-15 18:02:59
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
★
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恩，你可以在碱性条件下走看看，因为在你这个条件下，生物碱可能都是离子形式的化合物了，要想保留，在分子形式下会好一点，从ph=8.0往上调，注意柱子的耐碱性！
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4楼2010-01-15 21:14:40
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wgx1128

金虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 1-18 15:23
正常情况下乙腈浓度提高，峰的保留时间应该缩短，降低乙腈浓度，峰的保留时间应该延长。
峰乱了不知道是什么意思，如果是峰的位置变化了，顺序变化了那都正常。如果是峰重叠在一起了，梯度还需要调整。这只能慢慢摸条件。
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选择快乐！
5楼2010-01-16 08:45:20
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峥岩

至尊木虫 (著名写手)
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你流动相有问题，不要往里边加酸
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幸福是我们对生活的一种态度
6楼2010-01-18 13:57:54
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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选择流动相10%乙腈水，1.0ml等度洗脱，做液质峰分开就行了。看来你的目标物极性很大啊
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药物合成
7楼2010-01-18 14:05:27
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judy127

新虫 (小有名气)
用甲醇试，20%乙腈出峰还这么快，说明这种物质在柱子上的保留不好，甲醇的洗脱能力比乙腈弱，另外水相里先别加酸，酸是调节峰形的，先把RT搞定，再加酸。
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8楼2010-01-20 14:41:30
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