24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 714  |  回复: 7
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

kuuikaifeng

[交流] 【求助】求助:出峰时间太短,怎么回事?

样品是生物碱,用液相分出了一个峰,大概3分钟处出峰,梯度洗脱,
条件是:5min 20%乙腈-80%水(含5%乙酸),10min 30%-70%,10min 40%-60%,流速是1ml/min,
要拿去做LC-MS的,那边老师说出峰时间太短了,至少要5分钟之后才能做。
    我降低了流速,用0.6试了下,峰延迟到了4.5min,但是再降到0.4,峰就乱了;然后我又调整了流动相比例,乙腈梯度升高了10%,峰也是很乱的,但是整体趋势有延后,然后把乙腈梯度降低了10%,峰的趋势是提前的,但是也是很乱,请问各位,这是不是说明乙腈浓度提高能延迟出峰时间啊?但是流动相乙腈浓度升高和降低后,峰都变乱了,好像也没什么用,到底该怎么办呀,我是新手,不是很懂哒,请教各位了,谢谢!
   ps:实验室只有这根柱子了,没办法换了;如果把乙腈换成甲醇,有没有用呢?请教了
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wgx1128

金虫 (正式写手)


opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 1-18 15:23
正常情况下乙腈浓度提高,峰的保留时间应该缩短,降低乙腈浓度,峰的保留时间应该延长。
峰乱了不知道是什么意思,如果是峰的位置变化了,顺序变化了那都正常。如果是峰重叠在一起了,梯度还需要调整。这只能慢慢摸条件。
选择快乐!
5楼2010-01-16 08:45:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版交流讨论 1-15 21:58
降低乙腈的起始比例

另外这峰乱了是什么意思?不是说分出了一个么?

还是有几个峰叠加在一起了
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2010-01-15 17:55:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

070918

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版交流讨论 1-15 22:04
乙腈浓度是要调小些,估计你所谓的峰乱了是和第一次的峰相比吧,你主要看你要的峰在哪里就行,流动相变化了峰肯定就和原来的不一样了
天道酬勤
3楼2010-01-15 18:02:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oxygen7341

木虫 (小有名气)


opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版交流讨论 1-15 22:05
恩,你可以在碱性条件下走看看,因为在你这个条件下,生物碱可能都是离子形式的化合物了,要想保留,在分子形式下会好一点,从ph=8.0往上调,注意柱子的耐碱性!
4楼2010-01-15 21:14:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿郑州大学材料与化工085600,求调剂 +24 吃的不少 2026-04-02 24/1200 2026-04-04 23:20 by 永字号
[考研] 286求调剂 +3 草木不言 2026-04-04 3/150 2026-04-04 22:40 by lbsjt
[考研] 求调剂:085600材料与化工,考材科基,总分319 +21 678lucky 2026-03-31 26/1300 2026-04-04 16:22 by dongzh2009
[考研] 一志愿哈尔滨工业大学085600英一数二337分求调剂 +11 lyz0427 2026-04-03 11/550 2026-04-04 15:31 by dongzh2009
[考研] 材料295 +13 小英11 2026-04-03 14/700 2026-04-04 09:02 by 来看流星雨10
[考研] 电子信息调剂交叉学科有推荐吗 +6 jhtfeybgj 2026-04-01 8/400 2026-04-04 07:52 by 1753564080
[考研] 311求调剂 +20 zchqwer 2026-04-01 22/1100 2026-04-03 22:09 by lglzsd
[考研] 338求调剂 +7 晟功? 2026-04-03 7/350 2026-04-03 16:46 by wxiongid
[考研] 326分求调剂 +3 于是乎呢 2026-04-01 5/250 2026-04-03 14:23 by 于是乎呢
[考研] 085501一志愿天工大,机械专硕求调剂,跨材料 +3 33上 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:08 by 1753564080
[考研] 0703化学 +7 goldtt 2026-04-02 9/450 2026-04-03 09:36 by 蓝云思雨
[考研] 312 化工或制药调剂 +8 小小墨123 2026-04-02 9/450 2026-04-03 09:12 by zhouxiaoyu
[考研] 一志愿陕西师范大学生物学317分 +5 1563日。 2026-04-02 5/250 2026-04-03 06:58 by ilovexiaobin
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-04-02 3/150 2026-04-02 15:06 by cal0306
[考研] 292求调剂 +17 木虫er12138 2026-04-01 17/850 2026-04-01 21:37 by 七度不信任
[考研] 环境工程调剂 +9 hyzzzzzzz. 2026-04-01 9/450 2026-04-01 14:20 by salamander`
[硕博家园] 博一被送出联培感觉不适应怎么办 +3 全村的狗 2026-03-31 3/150 2026-04-01 10:44 by 328838485
[考研] 一志愿 南京航空航天大学 ,080500材料科学与工程学硕 +10 @taotao 2026-03-31 11/550 2026-04-01 09:43 by xiayizhi
[考研] 本2一志愿C9-333分,材料科学与工程,求调剂 +9 升升不降 2026-03-31 9/450 2026-03-31 18:01 by 无际的草原
[考研] 求调剂 +7 青春裁为三截 2026-03-29 7/350 2026-03-30 13:14 by laoshidan
信息提示
请填处理意见