24小时热门版块排行榜    

查看: 847  |  回复: 7
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

kuuikaifeng

[交流] 【求助】求助:出峰时间太短,怎么回事?

样品是生物碱,用液相分出了一个峰,大概3分钟处出峰,梯度洗脱,
条件是:5min 20%乙腈-80%水(含5%乙酸),10min 30%-70%,10min 40%-60%,流速是1ml/min,
要拿去做LC-MS的,那边老师说出峰时间太短了,至少要5分钟之后才能做。
    我降低了流速,用0.6试了下,峰延迟到了4.5min,但是再降到0.4,峰就乱了;然后我又调整了流动相比例,乙腈梯度升高了10%,峰也是很乱的,但是整体趋势有延后,然后把乙腈梯度降低了10%,峰的趋势是提前的,但是也是很乱,请问各位,这是不是说明乙腈浓度提高能延迟出峰时间啊?但是流动相乙腈浓度升高和降低后,峰都变乱了,好像也没什么用,到底该怎么办呀,我是新手,不是很懂哒,请教各位了,谢谢!
   ps:实验室只有这根柱子了,没办法换了;如果把乙腈换成甲醇,有没有用呢?请教了
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

峥岩

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 1-18 15:23
你流动相有问题,不要往里边加酸
幸福是我们对生活的一种态度
6楼2010-01-18 13:57:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版交流讨论 1-15 21:58
降低乙腈的起始比例

另外这峰乱了是什么意思?不是说分出了一个么?

还是有几个峰叠加在一起了
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2010-01-15 17:55:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

070918

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版交流讨论 1-15 22:04
乙腈浓度是要调小些,估计你所谓的峰乱了是和第一次的峰相比吧,你主要看你要的峰在哪里就行,流动相变化了峰肯定就和原来的不一样了
天道酬勤
3楼2010-01-15 18:02:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oxygen7341

木虫 (小有名气)


opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版交流讨论 1-15 22:05
恩,你可以在碱性条件下走看看,因为在你这个条件下,生物碱可能都是离子形式的化合物了,要想保留,在分子形式下会好一点,从ph=8.0往上调,注意柱子的耐碱性!
4楼2010-01-15 21:14:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 9/450 2026-08-11 22:12 by 医学老男孩
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 F4zcb7xRCEJA 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:51 by pMlf9MbdMHyc
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:09 by thgx1vqMqrLw
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-11 3/150 2026-08-11 20:51 by thgx1vqMqrLw
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-10 7/350 2026-08-11 20:39 by thgx1vqMqrLw
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +3 工厂打螺丝 2026-08-08 3/150 2026-08-11 13:42 by 会议编辑
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] filecode +9 documentary 2026-08-10 9/450 2026-08-11 10:08 by wk7465
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见