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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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mxdxz

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做TPD时升温基线上升

自己组装的TPD装置，用热导检测器，当石英管里不装任何催化剂，温度升到500度以上时基线开始上升，之前的基线是平稳的。这是因为温度太高，载气被加热导致的吗？？？
还有我在加了催化剂后，刚开始升温基线就会变化，是催化剂粒度太小（纳米级）一定程度上堵住了气路的原因吗？
望哪位高人来指教下，看我的猜测对不对
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1楼 2009-12-22 16:43:10
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doublelion

金虫 (小有名气)
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liconglin970410(金币+3,VIP+0):多谢指点，欢迎常来交流探讨！ 12-23 10:18
什么样的TPD实验，居然永氢气做载气？大家一般喜欢用惰性气体的，比如氦气。
不用任何催化剂，也就是空管实验时，随着空管温度升高，会使载气遇到较大的气阻，就会引起色谱参比气路和样品气路中的载气压力发生变化，从而导致TCD有信号输出。
你可以专门作个空白试验，记录温度升高导致的基线升高，然后加上催化剂，比较两者相对大小，看是否可以忽略。
至于刚加催化剂还未升温就会有基线变化，这是因为催化剂含有物理吸附水被载气携带所致。将你的催化剂在100℃以上处理一段时间，等基线走平之后再作其他处理可以排除物理吸附水的影响。
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7楼2009-12-23 09:55:05
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫
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催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 12-22 19:04
引用回帖:
Originally posted by mxdxz at 2009-12-22 16:43:
自己组装的TPD装置，用热导检测器，当石英管里不装任何催化剂，温度升到500度以上时基线开始上升，之前的基线是平稳的。这是因为温度太高，载气被加热导致的吗？？？
还有我在加了催化剂后，刚开始升温基线就会变 ...

基线上升,一般说明有物质出来. 也许可能是吸附在石英管上的其他组份,如水或者其他的出来.

如果想证实这个,只要将该石英管在你的最高温度惰性气体中处理一两个小时,然后再降温,重新升温,看其变化情况.

对于加载了催化剂的,那肯定是有某些吸附物质在催化剂上脱出来了.

一般在进行催化剂TPD时,都建议在一定温度下进行稳定处理, 这样,可以去除一些不必要的干扰.

希望对你的问题有帮助.
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学无止境，苦为舟，赋为舵，
2楼2009-12-22 19:02:12
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mxdxz

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by silhouettecn at 2009-12-22 19:02:



基线上升,一般说明有物质出来. 也许可能是吸附在石英管上的其他组份,如水或者其他的出来.

如果想证实这个,只要将该石英管在你的最高温度惰性气体中处理一两个小时,然后再降温,重新升温,看其变化情况.

...

已经做过高温处理了。应该不是有物质脱落或者产生，最大的变化幅度只有1mv，是不是像我猜测的那样是高温时载气会在一定程度上被加热，从而在一定幅度上改变了基线
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3楼2009-12-22 19:11:26
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fallingash

银虫 (小有名气)
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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 12-22 21:01
温度升高后检测器的基线是会升高的
同意二楼意见，怀疑是催化剂中有吸附的物质，也或者是装填过程中混入的。可以高温下过一段时间再看看
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TheShawshankRedemption
4楼2009-12-22 20:43:21
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