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mxdxz

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做TPD时升温基线上升

自己组装的TPD装置,用热导检测器,当石英管里不装任何催化剂,温度升到500度以上时基线开始上升,之前的基线是平稳的。这是因为温度太高,载气被加热导致的吗???
还有我在加了催化剂后,刚开始升温基线就会变化,是催化剂粒度太小(纳米级)一定程度上堵住了气路的原因吗?
望哪位高人来指教下,看我的猜测对不对
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 12-22 19:04
引用回帖:
Originally posted by mxdxz at 2009-12-22 16:43:
自己组装的TPD装置,用热导检测器,当石英管里不装任何催化剂,温度升到500度以上时基线开始上升,之前的基线是平稳的。这是因为温度太高,载气被加热导致的吗???
还有我在加了催化剂后,刚开始升温基线就会变 ...

基线上升,一般说明有物质出来. 也许可能是吸附在石英管上的其他组份,如水或者其他的出来.

如果想证实这个,只要将该石英管在你的最高温度惰性气体中处理一两个小时,然后再降温,重新升温,看其变化情况.

对于加载了催化剂的,那肯定是有某些吸附物质在催化剂上脱出来了.

一般在进行催化剂TPD时,都建议在一定温度下进行稳定处理, 这样,可以去除一些不必要的干扰.

希望对你的问题有帮助.
学无止境,苦为舟,赋为舵,
2楼2009-12-22 19:02:12
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mxdxz

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by silhouettecn at 2009-12-22 19:02:



基线上升,一般说明有物质出来. 也许可能是吸附在石英管上的其他组份,如水或者其他的出来.

如果想证实这个,只要将该石英管在你的最高温度惰性气体中处理一两个小时,然后再降温,重新升温,看其变化情况.

...

已经做过高温处理了。应该不是有物质脱落或者产生,最大的变化幅度只有1mv,是不是像我猜测的那样是高温时载气会在一定程度上被加热,从而在一定幅度上改变了基线
3楼2009-12-22 19:11:26
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fallingash

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 12-22 21:01
温度升高后检测器的基线是会升高的
同意二楼意见,怀疑是催化剂中有吸附的物质,也或者是装填过程中混入的。可以高温下过一段时间再看看
TheShawshankRedemption
4楼2009-12-22 20:43:21
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biqingyuan

至尊木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢 指点!欢迎常来催化版! 12-22 21:56
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 12-23 22:35
1、不知使用何载气?建议改用载气试试。
2、如果可能,可将催化剂成型破碎成一定的大小,这样就可以减小压力降甚或没有压力降;再者很有可能是催化剂吸附有物质。
5楼2009-12-22 21:31:01
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mxdxz

金虫 (小有名气)

谢谢各位
高温我已经处理过了,用氢气做载气,500度两个小时。不过高温时我用的依然是氢气,不是惰性气体,这个有没有影响?
还有个问题是:催化剂的用量一般都用0.1g或者更少,这样脱附出来的气体引起的信号有多强?会不会很小?要是很小的话那我这个基线上升会对结果造成不好分辨的影响吧
6楼2009-12-23 09:25:17
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doublelion

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+3,VIP+0):多谢指点,欢迎常来交流探讨! 12-23 10:18
什么样的TPD实验,居然永氢气做载气?大家一般喜欢用惰性气体的,比如氦气。
不用任何催化剂,也就是空管实验时,随着空管温度升高,会使载气遇到较大的气阻,就会引起色谱参比气路和样品气路中的载气压力发生变化,从而导致TCD有信号输出。
你可以专门作个空白试验,记录温度升高导致的基线升高,然后加上催化剂,比较两者相对大小,看是否可以忽略。
至于刚加催化剂还未升温就会有基线变化,这是因为催化剂含有物理吸附水被载气携带所致。将你的催化剂在100℃以上处理一段时间,等基线走平之后再作其他处理可以排除物理吸附水的影响。
7楼2009-12-23 09:55:05
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mxdxz

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by doublelion at 2009-12-23 09:55:
什么样的TPD实验,居然永氢气做载气?大家一般喜欢用惰性气体的,比如氦气。
不用任何催化剂,也就是空管实验时,随着空管温度升高,会使载气遇到较大的气阻,就会引起色谱参比气路和样品气路中的载气压力发生变 ...

谢谢哦,我只观察到有气阻那个现象了,不知道确切的原因,楼上一说就明白了

吸附剂是有酸性的分子筛,吸附的气体是丙烯,应该不会跟氢气反应吧?氢气热导系数比较高嘛,也相对便宜,就选了氢气了
8楼2009-12-23 22:09:47
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