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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】做TPD时升温基线上升
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mxdxz

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】做TPD时升温基线上升

自己组装的TPD装置，用热导检测器，当石英管里不装任何催化剂，温度升到500度以上时基线开始上升，之前的基线是平稳的。这是因为温度太高，载气被加热导致的吗？？？
还有我在加了催化剂后，刚开始升温基线就会变化，是催化剂粒度太小（纳米级）一定程度上堵住了气路的原因吗？
望哪位高人来指教下，看我的猜测对不对
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1楼 2009-12-22 16:43:10
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 12-22 19:04
引用回帖:
Originally posted by mxdxz at 2009-12-22 16:43:
自己组装的TPD装置，用热导检测器，当石英管里不装任何催化剂，温度升到500度以上时基线开始上升，之前的基线是平稳的。这是因为温度太高，载气被加热导致的吗？？？
还有我在加了催化剂后，刚开始升温基线就会变 ...

基线上升,一般说明有物质出来. 也许可能是吸附在石英管上的其他组份,如水或者其他的出来.

如果想证实这个,只要将该石英管在你的最高温度惰性气体中处理一两个小时,然后再降温,重新升温,看其变化情况.

对于加载了催化剂的,那肯定是有某些吸附物质在催化剂上脱出来了.

一般在进行催化剂TPD时,都建议在一定温度下进行稳定处理, 这样,可以去除一些不必要的干扰.

希望对你的问题有帮助.
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学无止境，苦为舟，赋为舵，
2楼2009-12-22 19:02:12
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mxdxz

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by silhouettecn at 2009-12-22 19:02:



基线上升,一般说明有物质出来. 也许可能是吸附在石英管上的其他组份,如水或者其他的出来.

如果想证实这个,只要将该石英管在你的最高温度惰性气体中处理一两个小时,然后再降温,重新升温,看其变化情况.

...

已经做过高温处理了。应该不是有物质脱落或者产生，最大的变化幅度只有1mv，是不是像我猜测的那样是高温时载气会在一定程度上被加热，从而在一定幅度上改变了基线
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3楼2009-12-22 19:11:26
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fallingash

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 12-22 21:01
温度升高后检测器的基线是会升高的
同意二楼意见，怀疑是催化剂中有吸附的物质，也或者是装填过程中混入的。可以高温下过一段时间再看看
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TheShawshankRedemption
4楼2009-12-22 20:43:21
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biqingyuan

至尊木虫 (正式写手)

虫
★ ★ ★ ★
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢 指点！欢迎常来催化版！ 12-22 21:56
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 12-23 22:35
1、不知使用何载气？建议改用载气试试。
2、如果可能，可将催化剂成型破碎成一定的大小，这样就可以减小压力降甚或没有压力降；再者很有可能是催化剂吸附有物质。
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5楼2009-12-22 21:31:01
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mxdxz

金虫 (小有名气)
谢谢各位
高温我已经处理过了，用氢气做载气，500度两个小时。不过高温时我用的依然是氢气，不是惰性气体，这个有没有影响？
还有个问题是：催化剂的用量一般都用0.1g或者更少，这样脱附出来的气体引起的信号有多强？会不会很小？要是很小的话那我这个基线上升会对结果造成不好分辨的影响吧
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6楼2009-12-23 09:25:17
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doublelion

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+3,VIP+0):多谢指点，欢迎常来交流探讨！ 12-23 10:18
什么样的TPD实验，居然永氢气做载气？大家一般喜欢用惰性气体的，比如氦气。
不用任何催化剂，也就是空管实验时，随着空管温度升高，会使载气遇到较大的气阻，就会引起色谱参比气路和样品气路中的载气压力发生变化，从而导致TCD有信号输出。
你可以专门作个空白试验，记录温度升高导致的基线升高，然后加上催化剂，比较两者相对大小，看是否可以忽略。
至于刚加催化剂还未升温就会有基线变化，这是因为催化剂含有物理吸附水被载气携带所致。将你的催化剂在100℃以上处理一段时间，等基线走平之后再作其他处理可以排除物理吸附水的影响。
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7楼2009-12-23 09:55:05
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mxdxz

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by doublelion at 2009-12-23 09:55:
什么样的TPD实验，居然永氢气做载气？大家一般喜欢用惰性气体的，比如氦气。
不用任何催化剂，也就是空管实验时，随着空管温度升高，会使载气遇到较大的气阻，就会引起色谱参比气路和样品气路中的载气压力发生变 ...

谢谢哦，我只观察到有气阻那个现象了，不知道确切的原因，楼上一说就明白了

吸附剂是有酸性的分子筛，吸附的气体是丙烯，应该不会跟氢气反应吧？氢气热导系数比较高嘛，也相对便宜，就选了氢气了
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8楼2009-12-23 22:09:47
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