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mxdxz金虫 (小有名气)
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【求助】做TPD时升温基线上升
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自己组装的TPD装置，用热导检测器，当石英管里不装任何催化剂，温度升到500度以上时基线开始上升，之前的基线是平稳的。这是因为温度太高，载气被加热导致的吗？？？ 还有我在加了催化剂后，刚开始升温基线就会变化，是催化剂粒度太小（纳米级）一定程度上堵住了气路的原因吗？ 望哪位高人来指教下，看我的猜测对不对 |
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6楼2009-12-23 09:25:17
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什么样的TPD实验，居然永氢气做载气？大家一般喜欢用惰性气体的，比如氦气。 不用任何催化剂，也就是空管实验时，随着空管温度升高，会使载气遇到较大的气阻，就会引起色谱参比气路和样品气路中的载气压力发生变化，从而导致TCD有信号输出。 你可以专门作个空白试验，记录温度升高导致的基线升高，然后加上催化剂，比较两者相对大小，看是否可以忽略。 至于刚加催化剂还未升温就会有基线变化，这是因为催化剂含有物理吸附水被载气携带所致。将你的催化剂在100℃以上处理一段时间，等基线走平之后再作其他处理可以排除物理吸附水的影响。 |
7楼2009-12-23 09:55:05
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