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【求助】求钼酸铵分光光度法测总磷的方法！
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2楼2009-12-11 18:26:43
anye1980
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3楼2009-12-11 21:03:47
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alishan(金币+1,VIP+0): 12-12 15:43
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原理：有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。 标准曲线绘制：吸取磷标准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，6-二硝基酚指示剂溶液，用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容。此溶液为 1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。 测定步骤：吸取经2.3.1.3处理过的消煮液5.00mL-10.00mL试样溶液（含磷0.05mg-1.0mg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。 另作空白试验。 |
4楼2009-12-11 21:45:19
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alishan(金币+1,VIP+0): 12-12 15:43
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（1）硫酸（ρ1.84）。 （2）硝酸。 （3）30% 过氧化氢。 （4）钒钼酸铵试剂： A液：称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。 B液：称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸，冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。 （5）氢氧化钠：质量浓度为10%的溶液。 （6）体积分数为5%的硫酸溶液。 （7）磷标准溶液：50μg/mL。 称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸，冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷（P）50μg。 （8）2，6-二硝基酚指示剂：质量浓度为0.2%的溶液。称取0.2g2，6-二硝基酚溶于100mL水中。 |
5楼2009-12-11 21:46:38