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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC遇到的怪现象，求教
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sirius8528

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC遇到的怪现象，求教

用HPLC测酚类的含量
流动相甲醇80，水20，流速1mL/min，波长254nm
结果所有的峰都在4min出现，而且标样和样品峰高差不多，没有减少的迹象。
而实际上观察到样品中的酚已经被氧化生成沉淀了。
这到底是怎么一回事？有明白人能给分析一下吗？
测试的酚有苯酚，对氯酚，间氨基酚，2-甲氧基酚，4-甲氧基酚，邻苯二酚等。
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1楼 2009-12-01 15:27:07
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢 12-1 18:01
ludasheng-1(金币+1,VIP+0): 12-1 18:42
甲醇比例太大了，楼主先用梯度洗脱来摸一下比例吧
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-01 15:33:10
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sirius8528

木虫 (正式写手)
happy169(金币+0,VIP+0):流动相配比是否正确？考虑下所用试剂是否有变化！测试条件是否有不同 12-2 13:09
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-12-1 15:33:
甲醇比例太大了，楼主先用梯度洗脱来摸一下比例吧

以前用这个比例做出来过。
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3楼2009-12-01 15:35:56
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):谢谢 12-1 18:01
把甲醇比例调小些看看是不是还这么快洗脱出来不就结了，全都在4分钟出峰，只能说明你的样品中各成分极性都很强，试试其他比例吧，比如甲醇-水(50:50)
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药物合成
4楼2009-12-01 15:53:39
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sirius8528

木虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):交流奖励 12-1 18:02
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2009-12-1 15:53:
把甲醇比例调小些看看是不是还这么快洗脱出来不就结了，全都在4分钟出峰，只能说明你的样品中各成分极性都很强，试试其他比例吧，比如甲醇-水(50:50)

之前我用这个比例做过，苯酚8min，间氨基酚2min，唯一的不同是之前用的是水溶液，现在用氯仿溶液，其他比例也换过，可样品比标样还高或者一样是怎么回事？
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5楼2009-12-01 16:07:19
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):thanks 12-1 18:02
建议换根柱试试看
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6楼2009-12-01 17:25:21
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ysy2008

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 12-2 00:32
建议你再用水溶液做做看，氯仿与水不混溶，是不是会有影响
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7楼2009-12-01 23:10:53
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yxh1875

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 12-2 00:32
氯仿一般用在正相色谱中，甲醇是用在反相色谱中，对于反相色谱，氯仿的对填料的溶解太厉害了，会损坏色谱柱，所以可能是你的色谱柱填料被溶解了，基本没有保留了。
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8楼2009-12-01 23:20:40
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hcj000

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎来分析版交流，也希望去专家版交流 12-6 14:33
lz你用什么色谱柱子呢？估计用的柱子有关系。
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9楼2009-12-02 10:17:21
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sirius8528

木虫 (正式写手)
opq691(金币+0,VIP+0):欢迎来分析版交流，如果还有问题也希望去专家版交流 12-6 14:33
引用回帖:
Originally posted by hcj000 at 2009-12-2 10:17:
lz你用什么色谱柱子呢？估计用的柱子有关系。

C18柱
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10楼2009-12-04 21:35:01
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