应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC遇到的怪现象，求教
191/2返回列表12下一页
查看: 711  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

sirius8528

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC遇到的怪现象，求教

用HPLC测酚类的含量
流动相甲醇80，水20，流速1mL/min，波长254nm
结果所有的峰都在4min出现，而且标样和样品峰高差不多，没有减少的迹象。
而实际上观察到样品中的酚已经被氧化生成沉淀了。
这到底是怎么一回事？有明白人能给分析一下吗？
测试的酚有苯酚，对氯酚，间氨基酚，2-甲氧基酚，4-甲氧基酚，邻苯二酚等。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2009-12-01 15:27:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢 12-1 18:01
ludasheng-1(金币+1,VIP+0): 12-1 18:42
甲醇比例太大了，楼主先用梯度洗脱来摸一下比例吧
赞一下(17人) 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2009-12-01 15:33:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sirius8528

木虫 (正式写手)
happy169(金币+0,VIP+0):流动相配比是否正确？考虑下所用试剂是否有变化！测试条件是否有不同 12-2 13:09
引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2009-12-1 15:33:
甲醇比例太大了，楼主先用梯度洗脱来摸一下比例吧

以前用这个比例做出来过。
赞一下(6人) 回复此楼
3楼2009-12-01 15:35:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2,VIP+0):谢谢 12-1 18:01
把甲醇比例调小些看看是不是还这么快洗脱出来不就结了，全都在4分钟出峰，只能说明你的样品中各成分极性都很强，试试其他比例吧，比如甲醇-水(50:50)
赞一下(11人) 回复此楼
药物合成
4楼2009-12-01 15:53:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sirius8528

木虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):交流奖励 12-1 18:02
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2009-12-1 15:53:
把甲醇比例调小些看看是不是还这么快洗脱出来不就结了，全都在4分钟出峰，只能说明你的样品中各成分极性都很强，试试其他比例吧，比如甲醇-水(50:50)

之前我用这个比例做过，苯酚8min，间氨基酚2min，唯一的不同是之前用的是水溶液，现在用氯仿溶液，其他比例也换过，可样品比标样还高或者一样是怎么回事？
赞一下(10人) 回复此楼
5楼2009-12-01 16:07:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):thanks 12-1 18:02
建议换根柱试试看
赞一下(10人) 回复此楼
6楼2009-12-01 17:25:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ysy2008

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 12-2 00:32
建议你再用水溶液做做看，氯仿与水不混溶，是不是会有影响
赞一下(11人) 回复此楼
7楼2009-12-01 23:10:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yxh1875

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 12-2 00:32
氯仿一般用在正相色谱中，甲醇是用在反相色谱中，对于反相色谱，氯仿的对填料的溶解太厉害了，会损坏色谱柱，所以可能是你的色谱柱填料被溶解了，基本没有保留了。
赞一下(11人) 回复此楼
8楼2009-12-01 23:20:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hcj000

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎来分析版交流，也希望去专家版交流 12-6 14:33
lz你用什么色谱柱子呢？估计用的柱子有关系。
赞一下(11人) 回复此楼
9楼2009-12-02 10:17:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sirius8528

木虫 (正式写手)
opq691(金币+0,VIP+0):欢迎来分析版交流，如果还有问题也希望去专家版交流 12-6 14:33
引用回帖:
Originally posted by hcj000 at 2009-12-2 10:17:
lz你用什么色谱柱子呢？估计用的柱子有关系。

C18柱
回复此楼
10楼2009-12-04 21:35:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sirius8528 的主题更新
191/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然面上和省基金B类撒花 +6 花田半亩～白 2026-04-21 6/300 2026-04-22 10:55 by 3126142009
[考博] 华师大读博 +3 xq83 2026-04-22 5/250 2026-04-22 10:42 by xq83
[考研] 0854求调剂 +24 门路摸摸 2026-04-15 28/1400 2026-04-22 09:54 by Sy199704！
[考博] 申博/考博 +4 啃面包的小书虫 2026-04-17 8/400 2026-04-21 16:26 by 啃面包的小书虫
[考研] 一志愿A区211，22408 321求调剂 +7 随心所欲☆ 2026-04-15 8/400 2026-04-21 08:22 by Equinoxhua
[考研] 295分求调剂 +6 ?要上岸? 2026-04-17 6/300 2026-04-21 08:18 by Equinoxhua
[考研] 一志愿中科大材料与化工，353分还有调剂学校吗 +11 否极泰来2026 2026-04-15 13/650 2026-04-20 22:31 by Equinoxhua
[考研] 085600材料与化工调剂 5+3 孜孜不倦2002 2026-04-19 6/300 2026-04-20 21:25 by babero
[论文投稿] 期刊推荐 +3 材料研究生 2026-04-15 5/250 2026-04-20 16:02 by 豆豆7758
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀，最好在一个月之内的，研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 7/350 2026-04-20 15:45 by 豆豆7758
[考研] 337求调剂 +3 jyz04 2026-04-18 3/150 2026-04-20 12:24 by 研可安
[考博] 申博 +3 Xyyx. 2026-04-18 3/150 2026-04-20 10:44 by YuY66
[考博] 湖南大学刘巧玲课题组2026年第二批次博士研究生招生信息 +3 南风观火 2026-04-18 5/250 2026-04-20 10:13 by 南风观火
[考研] 求计算机方向调剂 +3 Toffee2 2026-04-16 6/300 2026-04-19 22:37 by ll叶
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[考研] 300求调剂 +12 橙a777 2026-04-15 12/600 2026-04-18 23:51 by 路病情
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考研] 急需调剂 +9 绝不放弃22 2026-04-15 10/500 2026-04-18 08:09 by chixmc
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭