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gejun

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】有谁知道咪唑啉缓蚀剂怎样提纯和分离? 已有1人参与

有谁知道咪唑啉缓蚀剂怎样提纯和分离?液体的产物怎样提纯和重结晶?急,谢谢!
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赛小米

无虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫:)(金币+3):3q 2010-05-07 22:38:20
将反应物冷却至140度,减压下脱除二甲苯溶剂和未反应的二乙烯三胺,冷却凝结成淡黄色固体
2楼2010-05-05 23:39:45
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赛小米

无虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫:)(金币+3):3q 2010-05-07 22:38:27
by the way 用这个合成:有机羧酸与二乙烯三胺按摩尔比 2÷1. 05 进行酰化、 环化反应 ,将不同有机羧酸、 二乙烯三胺、 一定量的二甲苯溶剂和少量的催化剂加入到带分水器的三口烧瓶中 ,再加入沸石 ,控制温度172 ℃±2 ℃ 进行反应 ,二甲苯回流不断分出反应生成的水 ,时间约 8h ,观察分水器中的二甲苯层变为清澈 ,且二甲苯层中没有小水珠下沉时表明反应基本结束。
3楼2010-05-05 23:43:25
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melinda61808

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 赛小米 at 2010-05-05 23:43:25:
by the way 用这个合成:有机羧酸与二乙烯三胺按摩尔比 2÷1. 05 进行酰化、 环化反应 ,将不同有机羧酸、 二乙烯三胺、 一定量的二甲苯溶剂和少量的催化剂加入到带分水器的三口烧瓶中 ,再加入沸石 ,控制温度172 ℃ ...

问一下,你是做咪唑啉缓蚀剂的吗?你在合成的时候有进行氮气保护吗?
4楼2011-03-16 13:30:55
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floralindie

新虫 (初入文坛)

我也是做咪唑啉的。。。

话说,你们说的和文献上说的都一样也。。。但是,实践起来有点费劲,尤其是提纯的时候,本来想用减压蒸馏的,结果产物量太少了,蒸了半天不敢蒸了。。。也不知道沸点。。。心里一阵慌。。。
5楼2011-04-06 15:22:30
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海上月光

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by melinda61808 at 2011-03-16 13:30:55:
问一下,你是做咪唑啉缓蚀剂的吗?你在合成的时候有进行氮气保护吗?

目前我做的没有用氮气保护,貌似产量很低。。。红外特征峰不明显
6楼2011-05-04 11:07:12
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melinda61808

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 海上月光 at 2011-05-04 11:07:12:
目前我做的没有用氮气保护,貌似产量很低。。。红外特征峰不明显

怎么算的产量啊
7楼2011-05-04 14:59:54
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jiangbin_ouc

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
提纯与分离,主要是用旋蒸整除溶剂损失比较小,静置出现膏状物后,用重结晶的方法就能得到纯品,用丙酮就行,不过一般都有副产物,用作缓蚀剂足够了。

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8楼2012-01-04 21:42:34
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2012dalian

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by jiangbin_ouc at 2012-01-04 21:42:34
提纯与分离,主要是用旋蒸整除溶剂损失比较小,静置出现膏状物后,用重结晶的方法就能得到纯品,用丙酮就行,不过一般都有副产物,用作缓蚀剂足够了。

你好,请问用丙酮重结晶后所得固体为咪唑啉吗?为什么我合成出来经过冰箱静置后液体部分有咪唑啉特征峰,但是固体中没有呢?
学无止境
9楼2014-10-20 15:02:50
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