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liuyan4599铁虫 (小有名气)
马六软
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[交流]
【求助】请教 CO-TPD 测试程序
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本人想做 CuO/ZnO催化剂的 CO-TPD 测试。但是催化剂用于反应时需要在反应装置内密闭还原然后反应，也就是说催化剂经过H2还原后与 CO气体发生反应，所以我想请问一下，我做TPD 测试时候是不是也需要把催化剂经H2还原再进行 测试。 如果需要想请教高手指教还原具体怎么样进行。也就是说需要什么样的程序进行预还原。 催化剂在反应装置的还原程序为 270°C 还原 4h。 如果可以的话，希望能具体些。请高手不吝赐教 ，急用数据。 |
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2楼2009-11-25 21:56:30
3楼2009-11-26 09:20:08
doublelion
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liuyan4599(金币+4,VIP+0):仪器不是自己的又为了节约时间，升温过快可能导致催化剂烧结 ，因为还原过程是个放热过程。矛盾啊，不知有没有更好的办法，使他还原不烧结且节约时间的 11-26 11:14
liuyan4599(金币+4,VIP+0):仪器不是自己的又为了节约时间，升温过快可能导致催化剂烧结 ，因为还原过程是个放热过程。矛盾啊，不知有没有更好的办法，使他还原不烧结且节约时间的 11-26 11:14
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你的催化剂在反应前需要还原才能使用，这说明活性中心应该为还原态。而反应气体为合成气，那么研究CO和H2在催化剂上的吸附－脱附特性，也就是在研究催化剂表面活性中心的数量及强度分布，而这是可以和催化剂的反应性能进行关联的，可进一步指导催化剂的制备。 因此，个人认为你在做CO-TPD实验时，应该将催化剂预先还原。还原程序可参照你在反应时的还原程序。在还原之后使用惰性气体，如氦气进行吹扫，等检测器（质谱或热导）基线走平后（可能需要10－30min或更长）再吸附CO。 |
4楼2009-11-26 10:14:14
doublelion
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5楼2009-11-26 10:18:51
liuyan4599
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6楼2009-11-26 11:16:27
doublelion
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liuyan4599(金币+5,VIP+0):好的，谢谢啦。我在考虑考虑吧 ，各方面都得考虑，难啊。 11-27 08:06
liuyan4599(金币+5,VIP+0):好的，谢谢啦。我在考虑考虑吧 ，各方面都得考虑，难啊。 11-27 08:06
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呵呵，莫非是按照机时收费？ 既然是别人的仪器，那么你去做一次实验还是不容易的，要尽量一次搞成功，而成功的前提就是你的催化剂需要充分还原，如果仅仅为了缩短时间而在还原程序上打折扣，那反而欲速则不达了。 因为催化剂反应时用的量多，而现在表征实验用的量少（0.1g？），所以可以把还原时间稍微缩短一下，如2h。 其实，在一些文献上经常可以看到有些同志在表征实验中使用数个小时甚至更长时间来预还原催化剂的。 毕竟数据准确可靠才是我们最需要的，你说呢？ |
7楼2009-11-26 12:00:34
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liconglin970410(金币+2,VIP+0):谢谢，欢迎常来催化版！ 11-27 13:15
liuyan4599(金币+1,VIP+0):谢谢啦 不胜感激 11-28 12:21
liconglin970410(金币+2,VIP+0):谢谢，欢迎常来催化版！ 11-27 13:15
liuyan4599(金币+1,VIP+0):谢谢啦 不胜感激 11-28 12:21
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如果希望和反应结果关联，最好还是选取和反应一样的还原程序（只是加压还原可能有点困难），包括升温速率和温度，但吸附温度建议参考文献上的。 其次，如果是和反应一样的还原有困难的话（如果有，一般是压力制约），那就退而求其次，抓住主要因素升温速率和还原温度保持一致。 只是考察吸附量的话，稍微简单一些；但TPD本身可以考察催化剂上活性位分布的话，强度，密度等因素， 做得好一点可能给你信息量更大，这时还原条件可以适当参考文献。 可能中间有一个问题，氢气气氛中还原的话，是降温后停了氢气用CO+H2（或CO+Ar）吸附，再在H2/Ar中升温？还是在Ar中升温？可能有点不一样。 事实上在CO+H2中升温，就算是TPSR（质谱检测）了？这样和TPD结合起来可能会有一定发现。 考虑差不多了，可以先尝试做一下。真正有用的数据不会一下就得到的，这也算正常。 仅供参考。 |
8楼2009-11-27 13:00:44
9楼2009-11-27 13:04:12