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liuyan4599铁虫 (小有名气)
马六软
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[交流]
【求助】请教 CO-TPD 测试程序
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本人想做 CuO/ZnO催化剂的 CO-TPD 测试。但是催化剂用于反应时需要在反应装置内密闭还原然后反应，也就是说催化剂经过H2还原后与 CO气体发生反应，所以我想请问一下，我做TPD 测试时候是不是也需要把催化剂经H2还原再进行 测试。 如果需要想请教高手指教还原具体怎么样进行。也就是说需要什么样的程序进行预还原。 催化剂在反应装置的还原程序为 270°C 还原 4h。 如果可以的话，希望能具体些。请高手不吝赐教 ，急用数据。 |
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liconglin970410(金币+2,VIP+0):谢谢，欢迎常来催化版！ 11-27 13:15
liuyan4599(金币+1,VIP+0):谢谢啦 不胜感激 11-28 12:21
liconglin970410(金币+2,VIP+0):谢谢，欢迎常来催化版！ 11-27 13:15
liuyan4599(金币+1,VIP+0):谢谢啦 不胜感激 11-28 12:21
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如果希望和反应结果关联，最好还是选取和反应一样的还原程序（只是加压还原可能有点困难），包括升温速率和温度，但吸附温度建议参考文献上的。 其次，如果是和反应一样的还原有困难的话（如果有，一般是压力制约），那就退而求其次，抓住主要因素升温速率和还原温度保持一致。 只是考察吸附量的话，稍微简单一些；但TPD本身可以考察催化剂上活性位分布的话，强度，密度等因素， 做得好一点可能给你信息量更大，这时还原条件可以适当参考文献。 可能中间有一个问题，氢气气氛中还原的话，是降温后停了氢气用CO+H2（或CO+Ar）吸附，再在H2/Ar中升温？还是在Ar中升温？可能有点不一样。 事实上在CO+H2中升温，就算是TPSR（质谱检测）了？这样和TPD结合起来可能会有一定发现。 考虑差不多了，可以先尝试做一下。真正有用的数据不会一下就得到的，这也算正常。 仅供参考。 |
8楼2009-11-27 13:00:44
2楼2009-11-25 21:56:30
3楼2009-11-26 09:20:08
doublelion
金虫 (小有名气)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 1029.4
- 红花: 1
- 帖子: 113
- 在线: 105.2小时
- 虫号: 546052
- 注册: 2008-04-15
- 专业: 化学反应工程
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liuyan4599(金币+4,VIP+0):仪器不是自己的又为了节约时间，升温过快可能导致催化剂烧结 ，因为还原过程是个放热过程。矛盾啊，不知有没有更好的办法，使他还原不烧结且节约时间的 11-26 11:14
liuyan4599(金币+4,VIP+0):仪器不是自己的又为了节约时间，升温过快可能导致催化剂烧结 ，因为还原过程是个放热过程。矛盾啊，不知有没有更好的办法，使他还原不烧结且节约时间的 11-26 11:14
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你的催化剂在反应前需要还原才能使用，这说明活性中心应该为还原态。而反应气体为合成气，那么研究CO和H2在催化剂上的吸附－脱附特性，也就是在研究催化剂表面活性中心的数量及强度分布，而这是可以和催化剂的反应性能进行关联的，可进一步指导催化剂的制备。 因此，个人认为你在做CO-TPD实验时，应该将催化剂预先还原。还原程序可参照你在反应时的还原程序。在还原之后使用惰性气体，如氦气进行吹扫，等检测器（质谱或热导）基线走平后（可能需要10－30min或更长）再吸附CO。 |
4楼2009-11-26 10:14:14
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