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liuyan4599

铁虫 (小有名气)

马六软

[交流] 【求助】请教 CO-TPD 测试程序

本人想做 CuO/ZnO催化剂的 CO-TPD 测试。但是催化剂用于反应时需要在反应装置内密闭还原然后反应,也就是说催化剂经过H2还原后与 CO气体发生反应,所以我想请问一下,我做TPD 测试时候是不是也需要把催化剂经H2还原再进行 测试。

如果需要想请教高手指教还原具体怎么样进行。也就是说需要什么样的程序进行预还原。 催化剂在反应装置的还原程序为 270°C 还原 4h。
如果可以的话,希望能具体些。请高手不吝赐教 ,急用数据。
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刘二哥
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Bluesea2552

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★
liconglin970410(金币+2,VIP+0):谢谢,欢迎常来催化版! 11-27 13:15
liuyan4599(金币+1,VIP+0):谢谢啦 不胜感激 11-28 12:21
如果希望和反应结果关联,最好还是选取和反应一样的还原程序(只是加压还原可能有点困难),包括升温速率和温度,但吸附温度建议参考文献上的。

其次,如果是和反应一样的还原有困难的话(如果有,一般是压力制约),那就退而求其次,抓住主要因素升温速率和还原温度保持一致。

只是考察吸附量的话,稍微简单一些;但TPD本身可以考察催化剂上活性位分布的话,强度,密度等因素, 做得好一点可能给你信息量更大,这时还原条件可以适当参考文献。

可能中间有一个问题,氢气气氛中还原的话,是降温后停了氢气用CO+H2(或CO+Ar)吸附,再在H2/Ar中升温?还是在Ar中升温?可能有点不一样。

事实上在CO+H2中升温,就算是TPSR(质谱检测)了?这样和TPD结合起来可能会有一定发现。

考虑差不多了,可以先尝试做一下。真正有用的数据不会一下就得到的,这也算正常。

仅供参考。
8楼2009-11-27 13:00:44
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Bluesea2552

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liconglin970410(金币+1,VIP+0):多谢参与,欢迎常来! 11-25 22:45
liuyan4599(金币+6,VIP+0):确实,我的反应气氛是CO+H2,做TPD 想看CO的吸附量,文献上很多人都对样品还原后在进行CO的吸附、脱附。但是都没有具体写出还原的程序,本人也正在苦恼还原方法,比如温度时间的控制。希望能得到你的帮助。 11-26 08:54
你的反应气氛是CO+H2?想来你的反应数据已经取得了,
你的CO-TPD实验目的怎样?
单纯看CO的TPD还是H2存在下的TPSR?
关键是实验目的。
2楼2009-11-25 21:56:30
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ruiguoff

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
liuyan4599(金币+3,VIP+0):我就是想知道在测试仪器里还原是怎么个还原法,文献里没有具体说明。希望你能够帮到我。 11-26 09:45
如果不经氢气还原,那么就是CO-TPR试验了。怒要看你做这个表征的目的是什么?

如果看金属合金对CO的吸附,那么先对金属复合氧化物还原,然后再吸咐
3楼2009-11-26 09:20:08
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doublelion

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
liuyan4599(金币+4,VIP+0):仪器不是自己的又为了节约时间,升温过快可能导致催化剂烧结 ,因为还原过程是个放热过程。矛盾啊,不知有没有更好的办法,使他还原不烧结且节约时间的 11-26 11:14
你的催化剂在反应前需要还原才能使用,这说明活性中心应该为还原态。而反应气体为合成气,那么研究CO和H2在催化剂上的吸附-脱附特性,也就是在研究催化剂表面活性中心的数量及强度分布,而这是可以和催化剂的反应性能进行关联的,可进一步指导催化剂的制备。
因此,个人认为你在做CO-TPD实验时,应该将催化剂预先还原。还原程序可参照你在反应时的还原程序。在还原之后使用惰性气体,如氦气进行吹扫,等检测器(质谱或热导)基线走平后(可能需要10-30min或更长)再吸附CO。
4楼2009-11-26 10:14:14
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