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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】请教 CO-TPD 测试程序
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liuyan4599

铁虫 (小有名气)

马六软

[交流] 【求助】请教 CO-TPD 测试程序

本人想做 CuO/ZnO催化剂的 CO-TPD 测试。但是催化剂用于反应时需要在反应装置内密闭还原然后反应，也就是说催化剂经过H2还原后与 CO气体发生反应，所以我想请问一下，我做TPD 测试时候是不是也需要把催化剂经H2还原再进行 测试。

如果需要想请教高手指教还原具体怎么样进行。也就是说需要什么样的程序进行预还原。 催化剂在反应装置的还原程序为 270°C 还原 4h。
如果可以的话，希望能具体些。请高手不吝赐教 ，急用数据。
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刘二哥
1楼 2009-11-25 20:21:43
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ruiguoff

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
liuyan4599(金币+3,VIP+0):我就是想知道在测试仪器里还原是怎么个还原法，文献里没有具体说明。希望你能够帮到我。 11-26 09:45
如果不经氢气还原，那么就是CO-TPR试验了。怒要看你做这个表征的目的是什么？

如果看金属合金对CO的吸附，那么先对金属复合氧化物还原，然后再吸咐
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3楼2009-11-26 09:20:08
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Bluesea2552

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liconglin970410(金币+1,VIP+0):多谢参与，欢迎常来！ 11-25 22:45
liuyan4599(金币+6,VIP+0):确实，我的反应气氛是CO+H2，做TPD 想看CO的吸附量，文献上很多人都对样品还原后在进行CO的吸附、脱附。但是都没有具体写出还原的程序，本人也正在苦恼还原方法，比如温度时间的控制。希望能得到你的帮助。 11-26 08:54
你的反应气氛是CO+H2?想来你的反应数据已经取得了，
你的CO-TPD实验目的怎样？
单纯看CO的TPD还是H2存在下的TPSR？
关键是实验目的。
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2楼2009-11-25 21:56:30
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doublelion

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
liuyan4599(金币+4,VIP+0):仪器不是自己的又为了节约时间，升温过快可能导致催化剂烧结 ，因为还原过程是个放热过程。矛盾啊，不知有没有更好的办法，使他还原不烧结且节约时间的 11-26 11:14
你的催化剂在反应前需要还原才能使用，这说明活性中心应该为还原态。而反应气体为合成气，那么研究CO和H2在催化剂上的吸附－脱附特性，也就是在研究催化剂表面活性中心的数量及强度分布，而这是可以和催化剂的反应性能进行关联的，可进一步指导催化剂的制备。
因此，个人认为你在做CO-TPD实验时，应该将催化剂预先还原。还原程序可参照你在反应时的还原程序。在还原之后使用惰性气体，如氦气进行吹扫，等检测器（质谱或热导）基线走平后（可能需要10－30min或更长）再吸附CO。
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4楼2009-11-26 10:14:14
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doublelion

金虫 (小有名气)
★
liuyan4599(金币+1,VIP+0):气路倒是没有问题，主要是想要一个既节约时间又合理的还原过程。 11-26 11:11
另外，不知道你使用的是什么仪器，如果是实验室自建，那么我想搭建的人应该会设置不止一个气路，你选择一个接上氢气就可进行还原了。如果是现成的物理化学吸附仪，可让负责仪器的老师帮你接上氢气。
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5楼2009-11-26 10:18:51
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