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【求助】柠檬酸制备氧化物具体步骤
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柠檬酸制备氧化物具体步骤（比如说钴酸镧）包括干燥时间、干燥温度、焙烧温度、设定升温步骤、等等等等，越详细越好。在此谢过！！！！！！！！ [ Last edited by molecular3593 on 2009-11-24 at 16:15 ] |
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 催化剂 |
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2楼2009-11-24 14:57:04
tangjy
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3楼2009-11-24 15:44:21
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tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢应助！ 11-24 21:08
molecular3593(金币+5,VIP+0):太感谢了！感激ing 11-25 09:53
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢应助！ 11-24 21:08
molecular3593(金币+5,VIP+0):太感谢了！感激ing 11-25 09:53
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我大概给你说下， 你做的应该是LaCoO3钙钛矿型催化剂， 首先配置硝酸镧硝酸钴混合液，1M左右的吧，水量基本上不太影响， 然后称取合适量的柠檬酸（摩尔量一般是金属总量的1-4倍，个别文章有10倍的，据我的经验，太多对合成钙钛矿不利，我一般取1.2倍），配成溶液。 然后将俩个溶液混合，在旋转蒸发仪上60-70°C以下，减压除去水分，这个过程要持续数小时至数十小时。最后得到一粘稠的胶状物。 然后连烧瓶一起转移到烘箱中，在110-130°C放置2h以上，胶状物会发泡，生成粉末状物质。 该粉末状物质转移到坩埚中，设定升温速率为5 K/min 升至300 °C,保持2 h，该粉末会在220-260 °C激烈分解，放出大量气体。 然后该粉末在650°C焙烧5 h即能得到具有良好钙钛矿结构的复合氧化物。 |
4楼2009-11-24 21:00:31
wangyu1111
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5楼2009-11-25 13:13:30
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6楼2009-11-27 11:05:36
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molecular3593(金币+1,VIP+0):谢谢哦，还有问题请教您 12-2 12:07
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢应助 12-2 15:03
molecular3593(金币+1,VIP+0):谢谢哦，还有问题请教您 12-2 12:07
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢应助 12-2 15:03
| 溶液的浓度不是很重要，而且柠檬酸的溶解度很高，颗粒状的搅一搅都能溶。柠檬酸配位后，会释放出一个H+,所以在抽干的过程中，会有NOx放出。理论上我觉得直接将柠檬酸加入盐的混合液是可以的，但是如果是那种容易跟酸生成沉淀的离子，最好还是要俩个都配成溶液，再混合，这样子更均匀一些。同时，还存在着某一种离子优先跟柠檬酸配位的可能性，重新建立平衡可能需要很长的时间，也许会造成不同离子分布不均匀的情况。所以还是配成溶液再混合恰当一些。 |
7楼2009-11-29 19:58:41
8楼2009-12-02 12:17:24
9楼2009-12-02 12:19:06
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢 应助！ 12-2 15:04
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呵呵，这个问题很正常了，不要用坩埚来焙烧，换用蒸发皿来做，每次少做一些。 因为柠檬酸会在大约220-260°C范围内分解，而且由于有硝酸根供给氧气，同时反应是放热反应，这样导致反应会很快蔓延，即有一个位置发生分解，会引发周围大量的柠檬酸剧烈分解，同时分解会释放大量的气体，导致膨胀。 所以我一般是用一个把马弗炉的门打开，然后温度升的慢一些，或者是将蒸发皿放到较高温度的马弗炉里，引燃后马上把它从马弗炉里面取出来放到冷空气中，它会自蔓延燃烧而分解完全。基本上不会喷出来。 |
10楼2009-12-02 12:38:54