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【求助】柠檬酸制备氧化物具体步骤
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柠檬酸制备氧化物具体步骤（比如说钴酸镧）包括干燥时间、干燥温度、焙烧温度、设定升温步骤、等等等等，越详细越好。在此谢过！！！！！！！！ [ Last edited by molecular3593 on 2009-11-24 at 16:15 ] |
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 催化剂 |
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ogan9157
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呵呵，这个问题很正常了，不要用坩埚来焙烧，换用蒸发皿来做，每次少做一些。 因为柠檬酸会在大约220-260°C范围内分解，而且由于有硝酸根供给氧气，同时反应是放热反应，这样导致反应会很快蔓延，即有一个位置发生分解，会引发周围大量的柠檬酸剧烈分解，同时分解会释放大量的气体，导致膨胀。 所以我一般是用一个把马弗炉的门打开，然后温度升的慢一些，或者是将蒸发皿放到较高温度的马弗炉里，引燃后马上把它从马弗炉里面取出来放到冷空气中，它会自蔓延燃烧而分解完全。基本上不会喷出来。 |
10楼2009-12-02 12:38:54
xywmusic
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2楼2009-11-24 14:57:04
tangjy
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3楼2009-11-24 15:44:21
ogan9157
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molecular3593(金币+5,VIP+0):太感谢了！感激ing 11-25 09:53
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我大概给你说下， 你做的应该是LaCoO3钙钛矿型催化剂， 首先配置硝酸镧硝酸钴混合液，1M左右的吧，水量基本上不太影响， 然后称取合适量的柠檬酸（摩尔量一般是金属总量的1-4倍，个别文章有10倍的，据我的经验，太多对合成钙钛矿不利，我一般取1.2倍），配成溶液。 然后将俩个溶液混合，在旋转蒸发仪上60-70°C以下，减压除去水分，这个过程要持续数小时至数十小时。最后得到一粘稠的胶状物。 然后连烧瓶一起转移到烘箱中，在110-130°C放置2h以上，胶状物会发泡，生成粉末状物质。 该粉末状物质转移到坩埚中，设定升温速率为5 K/min 升至300 °C,保持2 h，该粉末会在220-260 °C激烈分解，放出大量气体。 然后该粉末在650°C焙烧5 h即能得到具有良好钙钛矿结构的复合氧化物。 |
4楼2009-11-24 21:00:31