| 查看: 1215 | 回复: 9 | ||||
| 当前主题已经存档。 | ||||
[交流]
【求助】柠檬酸制备氧化物具体步骤
|
||||
|
柠檬酸制备氧化物具体步骤（比如说钴酸镧）包括干燥时间、干燥温度、焙烧温度、设定升温步骤、等等等等，越详细越好。在此谢过！！！！！！！！ [ Last edited by molecular3593 on 2009-11-24 at 16:15 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 催化剂 |
» 猜你喜欢
材料与化工专业有大量调剂指标
已经有10人回复
-
国家大人才课题组招收化学、材料化工类2026年调剂生
已经有0人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有223人回复
-
085600调剂
已经有4人回复
-
浙师大化与材学院2026年有大量硕士研究生调剂名额 （线上 调剂）
已经有9人回复
-
吉林工程技术师范学院 材料与化工 （0856） 招收调剂
已经有5人回复
-
课题组(化学、化工、环境、能源、材料相关方向)欢迎你的加入
已经有11人回复
-
国家大人才课题组招收化学、材料化工类2026年调剂生
已经有0人回复
-
国家大人才课题组招收化学、材料化工类2026年调剂生
已经有0人回复
-
天津科技大学-（院士团队）先进纤维与纸基功能材料团队 招收2026硕士调剂生
已经有0人回复
-
吉林工程技术师范学院 交叉学科研究院（08/07） 招收调剂
已经有0人回复
xywmusic
至尊木虫 (文坛精英)
纯纯家族之纯虎
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 11069.3
- 散金: 1731
- 红花: 20
- 沙发: 145
- 帖子: 17621
- 在线: 1211.1小时
- 虫号: 666052
- 注册: 2008-12-01
- 性别: GG
- 专业: 其他无机非金属材料
2楼2009-11-24 14:57:04
tangjy
荣誉版主 (著名写手)
果果爸爸
- C-EPI: 1
- 应助: 11 (小学生)
- 贵宾: 2.001
- 金币: 6030.9
- 散金: 2846
- 红花: 15
- 沙发: 1
- 帖子: 1434
- 在线: 366.7小时
- 虫号: 564048
- 注册: 2008-05-26
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
- 管辖: 催化
3楼2009-11-24 15:44:21
ogan9157
至尊木虫 (正式写手)
- C-EPI: 1
- 应助: 37 (小学生)
- 金币: 12301.3
- 散金: 537
- 红花: 19
- 帖子: 372
- 在线: 534.3小时
- 虫号: 248432
- 注册: 2006-05-04
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢应助！ 11-24 21:08
molecular3593(金币+5,VIP+0):太感谢了！感激ing 11-25 09:53
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢应助！ 11-24 21:08
molecular3593(金币+5,VIP+0):太感谢了！感激ing 11-25 09:53
|
我大概给你说下， 你做的应该是LaCoO3钙钛矿型催化剂， 首先配置硝酸镧硝酸钴混合液，1M左右的吧，水量基本上不太影响， 然后称取合适量的柠檬酸（摩尔量一般是金属总量的1-4倍，个别文章有10倍的，据我的经验，太多对合成钙钛矿不利，我一般取1.2倍），配成溶液。 然后将俩个溶液混合，在旋转蒸发仪上60-70°C以下，减压除去水分，这个过程要持续数小时至数十小时。最后得到一粘稠的胶状物。 然后连烧瓶一起转移到烘箱中，在110-130°C放置2h以上，胶状物会发泡，生成粉末状物质。 该粉末状物质转移到坩埚中，设定升温速率为5 K/min 升至300 °C,保持2 h，该粉末会在220-260 °C激烈分解，放出大量气体。 然后该粉末在650°C焙烧5 h即能得到具有良好钙钛矿结构的复合氧化物。 |
4楼2009-11-24 21:00:31
wangyu1111
银虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 205.1
- 帖子: 126
- 在线: 9.3小时
- 虫号: 713257
- 注册: 2009-03-03
- 性别: GG
- 专业: 无机合成和制备化学
5楼2009-11-25 13:13:30
zzj8980
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1613.2
- 散金: 995
- 红花: 1
- 帖子: 693
- 在线: 86.1小时
- 虫号: 577614
- 注册: 2008-06-27
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
6楼2009-11-27 11:05:36
ogan9157
至尊木虫 (正式写手)
- C-EPI: 1
- 应助: 37 (小学生)
- 金币: 12301.3
- 散金: 537
- 红花: 19
- 帖子: 372
- 在线: 534.3小时
- 虫号: 248432
- 注册: 2006-05-04
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
★ ★ ★
molecular3593(金币+1,VIP+0):谢谢哦，还有问题请教您 12-2 12:07
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢应助 12-2 15:03
molecular3593(金币+1,VIP+0):谢谢哦，还有问题请教您 12-2 12:07
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢应助 12-2 15:03
| 溶液的浓度不是很重要，而且柠檬酸的溶解度很高，颗粒状的搅一搅都能溶。柠檬酸配位后，会释放出一个H+,所以在抽干的过程中，会有NOx放出。理论上我觉得直接将柠檬酸加入盐的混合液是可以的，但是如果是那种容易跟酸生成沉淀的离子，最好还是要俩个都配成溶液，再混合，这样子更均匀一些。同时，还存在着某一种离子优先跟柠檬酸配位的可能性，重新建立平衡可能需要很长的时间，也许会造成不同离子分布不均匀的情况。所以还是配成溶液再混合恰当一些。 |
7楼2009-11-29 19:58:41
8楼2009-12-02 12:17:24
9楼2009-12-02 12:19:06
ogan9157
至尊木虫 (正式写手)
- C-EPI: 1
- 应助: 37 (小学生)
- 金币: 12301.3
- 散金: 537
- 红花: 19
- 帖子: 372
- 在线: 534.3小时
- 虫号: 248432
- 注册: 2006-05-04
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢 应助！ 12-2 15:04
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
tangjy(金币+2,VIP+0):谢谢 应助！ 12-2 15:04
|
呵呵，这个问题很正常了，不要用坩埚来焙烧，换用蒸发皿来做，每次少做一些。 因为柠檬酸会在大约220-260°C范围内分解，而且由于有硝酸根供给氧气，同时反应是放热反应，这样导致反应会很快蔓延，即有一个位置发生分解，会引发周围大量的柠檬酸剧烈分解，同时分解会释放大量的气体，导致膨胀。 所以我一般是用一个把马弗炉的门打开，然后温度升的慢一些，或者是将蒸发皿放到较高温度的马弗炉里，引燃后马上把它从马弗炉里面取出来放到冷空气中，它会自蔓延燃烧而分解完全。基本上不会喷出来。 |
10楼2009-12-02 12:38:54
