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木樨mx

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】hplc峰拖尾严重 已有2人参与

成分为香豆素类,7-甲氧基香豆素,无羟基。
流动相用过甲醇:水,乙腈:水,甲醇:1%醋酸,乙腈:1%醋酸,甲醇:0.1%磷酸,甲醇:水:三乙胺(50:50:0.1)
但似乎拖尾没多大改善,请问还有谁能提供别的方法么?

[ Last edited by 木樨mx on 2009-11-22 at 14:39 ]
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
xy4585618(金币+1,VIP+0): 11-21 14:30
木樨mx(金币+2,VIP+0):谢谢,那麻烦问一下,三乙胺作为扫尾剂不一般用于碱性物质分离的么?加在这里有什么作用? 11-21 20:37
1.可以往流动相里加0.1%的三乙胺
2.把水换成0.05M KH2PO4,或者把甲醇换成乙腈
3.调小点进样量
药物合成
4楼2009-11-21 10:18:27
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yanghui22

铁虫 (小有名气)

★ ★ ★
木樨mx(金币+2,VIP+0):谢谢,但我们后来换柱子了,两根都污染的可能性不是太大吧 11-20 00:15
xy4585618(金币+1,VIP+0): 11-21 14:30
那每次进样品前排气了吗,
不过如果拖尾很大的话,还是柱子污染的可能性最大,
2楼2009-11-19 22:44:57
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yxh1875

银虫 (正式写手)

★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 11-20 21:58
木樨mx(金币+2,VIP+0):谢谢 11-21 20:34
将柱子重新活化一下再试试,如果还不行的话,最好咨询一下色谱柱销售商,看看有没有针对这类成分分析的专用柱。
3楼2009-11-20 21:20:12
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heyugudu

银虫 (正式写手)

★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 11-30 20:54
木樨mx(金币+2,VIP+0):谢谢回复,已经解决了 12-4 00:48
磷酸用时尽可能调一下PH,我用三乙胺调过磷酸的PH到3,效果也很一般,用磷酸二氢钾的话,要想不拖尾也要调PH,流动相的PH对峰拖尾有很大影响,还可能是你的珠子污染了,你可以在做实验之前用纯甲醇冲一夜看看。
放眼看天空的颜色…
5楼2009-11-30 20:00:50
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