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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 【求助】hplc峰拖尾严重
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木樨mx

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】hplc峰拖尾严重 已有2人参与

成分为香豆素类，7-甲氧基香豆素，无羟基。
流动相用过甲醇：水，乙腈：水，甲醇：1%醋酸，乙腈：1%醋酸，甲醇：0.1%磷酸，甲醇：水：三乙胺（50：50：0.1）
但似乎拖尾没多大改善，请问还有谁能提供别的方法么？

[ Last edited by 木樨mx on 2009-11-22 at 14:39 ]
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1楼 2009-11-19 20:09:41
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
xy4585618(金币+1,VIP+0): 11-21 14:30
木樨mx(金币+2,VIP+0):谢谢，那麻烦问一下，三乙胺作为扫尾剂不一般用于碱性物质分离的么？加在这里有什么作用？ 11-21 20:37
1.可以往流动相里加0.1%的三乙胺
2.把水换成0.05M KH2PO4，或者把甲醇换成乙腈
3.调小点进样量
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药物合成
4楼2009-11-21 10:18:27
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yanghui22

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★
木樨mx(金币+2,VIP+0):谢谢，但我们后来换柱子了，两根都污染的可能性不是太大吧 11-20 00:15
xy4585618(金币+1,VIP+0): 11-21 14:30
那每次进样品前排气了吗，
不过如果拖尾很大的话，还是柱子污染的可能性最大，
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2楼2009-11-19 22:44:57
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yxh1875

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 11-20 21:58
木樨mx(金币+2,VIP+0):谢谢 11-21 20:34
将柱子重新活化一下再试试，如果还不行的话，最好咨询一下色谱柱销售商，看看有没有针对这类成分分析的专用柱。
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3楼2009-11-20 21:20:12
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heyugudu

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 11-30 20:54
木樨mx(金币+2,VIP+0):谢谢回复，已经解决了 12-4 00:48
磷酸用时尽可能调一下PH，我用三乙胺调过磷酸的PH到3，效果也很一般，用磷酸二氢钾的话，要想不拖尾也要调PH，流动相的PH对峰拖尾有很大影响，还可能是你的珠子污染了，你可以在做实验之前用纯甲醇冲一夜看看。
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放眼看天空的颜色…
5楼2009-11-30 20:00:50
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