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【求助】求助：柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开？？
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| 这段时间我分析的样品是不溶于水的，于是用乙腈-水做溶剂来稀释样品。色谱柱是Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min。流动相是辛烷磺酸钠溶液-乙腈（60：40）。辛烷磺酸钠溶液不是很浓，是由 4.35g辛烷磺酸钠用2000ml水稀释得到。每天分析结束后我都用水-乙腈（60：40）先冲洗柱子100分钟，再换纯甲醇冲洗100分钟。第二天用时先用水-乙腈（60：40）过30分钟柱子后再换流动相。可是就这样做了大概50针样品后。柱子就柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开。我真的很困惑，请各位帮帮忙。谢谢! |
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2楼2009-11-13 14:31:44
3楼2009-11-13 15:45:40
4楼2009-11-13 16:58:27
llaomuchong
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5楼2009-11-13 17:45:30
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6楼2009-11-13 17:57:01
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8楼2009-11-14 19:04:48
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-14 23:10
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我没用过辛烷磺酸钠配制流动相过，问一下它的分子量是多少？ 另外也想问一下，楼主的洗柱方法是咋样的。 一般，如果流动相中含有固体的盐，先用10%的ACN冲洗柱子，洗去盐溶液，时间至少是50分钟以上，然后就用ACN冲洗，时间也在30分钟以上。要注意的是，不能用纯水洗C18柱，用纯水是不能浸润柱子的。所以在开始时，至少要用5%的乙腈或者5%的甲醇冲洗。另外在重新使用前也用5%的乙腈或者5%的甲醇过度一下比较好。 P.S.可以的话，希望楼主能说得详细一些，比如，刚开始时柱压是多少；进样50针之后柱压异常后又是多少。老实说，实在很好奇2.0ml/min的流速，压力有多高。我重来都没敢设这么大的流速呢。 [ Last edited by metel on 2009-11-14 at 21:26 ] |
9楼2009-11-14 21:03:05
10楼2009-11-15 09:07:53
