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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助：柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开？？
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199416

[交流] 【求助】求助：柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开？？

这段时间我分析的样品是不溶于水的，于是用乙腈-水做溶剂来稀释样品。色谱柱是Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min。流动相是辛烷磺酸钠溶液-乙腈（60：40）。辛烷磺酸钠溶液不是很浓，是由 4.35g辛烷磺酸钠用2000ml水稀释得到。每天分析结束后我都用水-乙腈（60：40）先冲洗柱子100分钟，再换纯甲醇冲洗100分钟。第二天用时先用水-乙腈（60：40）过30分钟柱子后再换流动相。可是就这样做了大概50针样品后。柱子就柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开。我真的很困惑，请各位帮帮忙。谢谢!
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1楼 2009-11-13 13:50:00
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199416

有大侠知道吗？？？
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2楼2009-11-13 14:31:44
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温炎

银虫 (正式写手)
★ ★
ludasheng-1(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 11-13 18:41
199416(金币+1,VIP+0):谢谢帮助！ 11-13 20:14
你不加柱子时，压力大吗？ 还有能不能说说你是什么样品，应该不是保密产品吧！看到柱子了，刚没看清，呵呵你用的柱子好长呀！我做了这么久还没有用过这长的柱子，还有你做的时候是不是开始效果还好，越靠后越差呀！

[ Last edited by 温炎 on 2009-11-13 at 16:03 ]
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人要活着才有希望！！
3楼2009-11-13 15:45:40
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hejing1728

新虫 (初入文坛)
★
happy169(金币+1,VIP+0):^_^欢迎常来分析版！！ 11-14 13:02
柱压高可能是系统堵了，但不知道杂志分不开是什么原因，建议可以打安捷伦客服问问，他们大部分问题都可以帮助解决的
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4楼2009-11-13 16:58:27
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llaomuchong

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
199416(金币+1,VIP+0):谢谢帮助 11-13 20:14
happy169(金币+1,VIP+0):^_^欢迎常来分析版！！ 11-14 13:00
happy169(金币+1,VIP+0):新虫！再来一个！ 11-14 13:01
"我分析的样品是不溶于水的",也就是说你的试剂不是离子，为什么要采用离子对试剂了？而且你用的流速很高，系统压力会升高，在这种情况下，辛烷磺酸钠很有可能析出来堵塞系统和柱筛板。
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5楼2009-11-13 17:45:30
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
ludasheng-1(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 11-13 18:41
happy169(金币+1,VIP+0):^_^欢迎常来分析版！！ 11-14 13:01
首先要分清是系统堵了或是柱堵了.取掉住看看主压就可以分清
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6楼2009-11-13 17:57:01
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metel

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2,VIP+0):^_^欢迎常来分析版！！ 11-14 13:01
“2ml/min的流速”，流速好快啊

连续大量进样检测时，最好在中间适当的时候冲洗一下柱子。因为每一针进样后或多或少会有样品残留在柱子里。累积多了，会有影响。

另外，想问一下有没有设柱温，室温太低时，柱压会相对较高。设个25C柱温，会好一点。

[ Last edited by metel on 2009-11-13 at 21:19 ]
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7楼2009-11-13 21:13:49
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199416

引用回帖:
Originally posted by 温炎 at 2009-11-13 15:45:
你不加柱子时，压力大吗？ 还有能不能说说你是什么样品，应该不是保密产品吧！看到柱子了，刚没看清，呵呵你用的柱子好长呀！我做了这么久还没有用过这长的柱子，还有你做的时候是不是开始效果还好，越靠后越差呀 ...

谢谢各位!我在这里补充一下，我用的柱子是新柱子，开始用时分离效果很好，大概进样50针后，柱子就不行了。并且柱压高确定是柱子的原因，不是系统的原因。关键是我基本上每天做完样品后都会冲洗柱子，但是柱子还是堵了，真的很困惑。至于降低离子对试剂浓度，那貌似会造成分不开，故没有降低，还是选用的 4.35g到2000ml。我在想是不是我冲柱子的方法不对呢，还是分析样品的这个方法的建立有问题，请各位再给指点下！谢谢！
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8楼2009-11-14 19:04:48
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metel

金虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-14 23:10
我没用过辛烷磺酸钠配制流动相过，问一下它的分子量是多少？

另外也想问一下，楼主的洗柱方法是咋样的。

一般，如果流动相中含有固体的盐，先用10%的ACN冲洗柱子，洗去盐溶液，时间至少是50分钟以上，然后就用ACN冲洗，时间也在30分钟以上。要注意的是，不能用纯水洗C18柱，用纯水是不能浸润柱子的。所以在开始时，至少要用5%的乙腈或者5%的甲醇冲洗。另外在重新使用前也用5%的乙腈或者5%的甲醇过度一下比较好。

P.S.可以的话，希望楼主能说得详细一些，比如，刚开始时柱压是多少；进样50针之后柱压异常后又是多少。老实说，实在很好奇2.0ml/min的流速，压力有多高。我重来都没敢设这么大的流速呢。

[ Last edited by metel on 2009-11-14 at 21:26 ]
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9楼2009-11-14 21:03:05
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whurwb

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2,VIP+0):^_^欢迎常来分析版 11-15 10:48
现在正在使用Agileng XDB C18(150*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min，Agilent 1200色谱仪，A相CH3CN:THF=37:3,B相水，A:B=40:60,压力172bar左右，不知道楼主的是多少？而且烷基离子对试剂在柱子上是有残留的，使用时间长后柱子压力升高是正常的，有同事长时间使用后柱子压力太高就被丢弃了。
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10楼2009-11-15 09:07:53
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