| 查看: 797 | 回复: 9 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
[交流]
【求助】求助：柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开？？
|
|||
| 这段时间我分析的样品是不溶于水的，于是用乙腈-水做溶剂来稀释样品。色谱柱是Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min。流动相是辛烷磺酸钠溶液-乙腈（60：40）。辛烷磺酸钠溶液不是很浓，是由 4.35g辛烷磺酸钠用2000ml水稀释得到。每天分析结束后我都用水-乙腈（60：40）先冲洗柱子100分钟，再换纯甲醇冲洗100分钟。第二天用时先用水-乙腈（60：40）过30分钟柱子后再换流动相。可是就这样做了大概50针样品后。柱子就柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开。我真的很困惑，请各位帮帮忙。谢谢! |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有8人回复
-
体制内长辈说体制内绝大部分一辈子在底层，如同你们一样大部分普通教师忙且收入低
已经有13人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有8人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有8人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有11人回复
-
为什么中国大学工科教授们水了那么多所谓的顶会顶刊，但还是做不出宇树机器人？
已经有8人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有5人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有6人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有9人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
2楼2009-11-13 14:31:44
3楼2009-11-13 15:45:40
4楼2009-11-13 16:58:27
llaomuchong
木虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1512.6
- 散金: 3000
- 红花: 2
- 帖子: 309
- 在线: 58小时
- 虫号: 870068
- 注册: 2009-10-13
- 专业: 食品科学基础
5楼2009-11-13 17:45:30
zhongweixu
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 6124.4
- 散金: 7
- 帖子: 1128
- 在线: 30.4小时
- 虫号: 857670
- 注册: 2009-09-27
- 专业: 色谱分析
6楼2009-11-13 17:57:01
7楼2009-11-13 21:13:49
8楼2009-11-14 19:04:48
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-14 23:10
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢参与，欢迎常来分析版 11-14 23:10
|
我没用过辛烷磺酸钠配制流动相过，问一下它的分子量是多少？ 另外也想问一下，楼主的洗柱方法是咋样的。 一般，如果流动相中含有固体的盐，先用10%的ACN冲洗柱子，洗去盐溶液，时间至少是50分钟以上，然后就用ACN冲洗，时间也在30分钟以上。要注意的是，不能用纯水洗C18柱，用纯水是不能浸润柱子的。所以在开始时，至少要用5%的乙腈或者5%的甲醇冲洗。另外在重新使用前也用5%的乙腈或者5%的甲醇过度一下比较好。 P.S.可以的话，希望楼主能说得详细一些，比如，刚开始时柱压是多少；进样50针之后柱压异常后又是多少。老实说，实在很好奇2.0ml/min的流速，压力有多高。我重来都没敢设这么大的流速呢。 [ Last edited by metel on 2009-11-14 at 21:26 ] |
9楼2009-11-14 21:03:05
10楼2009-11-15 09:07:53
