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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助：柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开？？
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199416

[交流] 【求助】求助：柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开？？

这段时间我分析的样品是不溶于水的，于是用乙腈-水做溶剂来稀释样品。色谱柱是Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min。流动相是辛烷磺酸钠溶液-乙腈（60：40）。辛烷磺酸钠溶液不是很浓，是由 4.35g辛烷磺酸钠用2000ml水稀释得到。每天分析结束后我都用水-乙腈（60：40）先冲洗柱子100分钟，再换纯甲醇冲洗100分钟。第二天用时先用水-乙腈（60：40）过30分钟柱子后再换流动相。可是就这样做了大概50针样品后。柱子就柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开。我真的很困惑，请各位帮帮忙。谢谢!
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1楼 2009-11-13 13:50:00
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199416

引用回帖:
Originally posted by 温炎 at 2009-11-13 15:45:
你不加柱子时，压力大吗？ 还有能不能说说你是什么样品，应该不是保密产品吧！看到柱子了，刚没看清，呵呵你用的柱子好长呀！我做了这么久还没有用过这长的柱子，还有你做的时候是不是开始效果还好，越靠后越差呀 ...

谢谢各位!我在这里补充一下，我用的柱子是新柱子，开始用时分离效果很好，大概进样50针后，柱子就不行了。并且柱压高确定是柱子的原因，不是系统的原因。关键是我基本上每天做完样品后都会冲洗柱子，但是柱子还是堵了，真的很困惑。至于降低离子对试剂浓度，那貌似会造成分不开，故没有降低，还是选用的 4.35g到2000ml。我在想是不是我冲柱子的方法不对呢，还是分析样品的这个方法的建立有问题，请各位再给指点下！谢谢！
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8楼2009-11-14 19:04:48
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199416

有大侠知道吗？？？
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2楼2009-11-13 14:31:44
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温炎

银虫 (正式写手)
★ ★
ludasheng-1(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 11-13 18:41
199416(金币+1,VIP+0):谢谢帮助！ 11-13 20:14
你不加柱子时，压力大吗？ 还有能不能说说你是什么样品，应该不是保密产品吧！看到柱子了，刚没看清，呵呵你用的柱子好长呀！我做了这么久还没有用过这长的柱子，还有你做的时候是不是开始效果还好，越靠后越差呀！

[ Last edited by 温炎 on 2009-11-13 at 16:03 ]
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人要活着才有希望！！
3楼2009-11-13 15:45:40
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hejing1728

新虫 (初入文坛)
★
happy169(金币+1,VIP+0):^_^欢迎常来分析版！！ 11-14 13:02
柱压高可能是系统堵了，但不知道杂志分不开是什么原因，建议可以打安捷伦客服问问，他们大部分问题都可以帮助解决的
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4楼2009-11-13 16:58:27
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