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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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199416

[交流] 【求助】求助:柱压特高,柱效降低,拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开??

这段时间我分析的样品是不溶于水的,于是用乙腈-水做溶剂来稀释样品。色谱柱是Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um),流速是2.0ml/min。流动相是辛烷磺酸钠溶液-乙腈(60:40)。辛烷磺酸钠溶液不是很浓,是由 4.35g辛烷磺酸钠用2000ml水稀释得到。每天分析结束后我都用水-乙腈(60:40)先冲洗柱子100分钟,再换纯甲醇冲洗100分钟。第二天用时先用水-乙腈(60:40)过30分钟柱子后再换流动相。可是就这样做了大概50针样品后。柱子就柱压特高,柱效降低,拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开。我真的很困惑,请各位帮帮忙。谢谢!
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199416

引用回帖:
Originally posted by 温炎 at 2009-11-13 15:45:
你不加柱子时,压力大吗? 还有能不能说说你是什么样品,应该不是保密产品吧!看到柱子了,刚没看清,呵呵你用的柱子好长呀!我做了这么久还没有用过这长的柱子,还有你做的时候是不是开始效果还好,越靠后越差呀 ...

谢谢各位!我在这里补充一下,我用的柱子是新柱子,开始用时分离效果很好,大概进样50针后,柱子就不行了。并且柱压高确定是柱子的原因,不是系统的原因。关键是我基本上每天做完样品后都会冲洗柱子,但是柱子还是堵了,真的很困惑。至于降低离子对试剂浓度,那貌似会造成分不开,故没有降低,还是选用的 4.35g到2000ml。我在想是不是我冲柱子的方法不对呢,还是分析样品的这个方法的建立有问题,请各位再给指点下!谢谢!
8楼2009-11-14 19:04:48
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199416

有大侠知道吗???
2楼2009-11-13 14:31:44
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温炎

银虫 (正式写手)

★ ★
ludasheng-1(金币+1,VIP+0):谢谢参与! 11-13 18:41
199416(金币+1,VIP+0):谢谢帮助! 11-13 20:14
你不加柱子时,压力大吗? 还有能不能说说你是什么样品,应该不是保密产品吧!看到柱子了,刚没看清,呵呵你用的柱子好长呀!我做了这么久还没有用过这长的柱子,还有你做的时候是不是开始效果还好,越靠后越差呀!

[ Last edited by 温炎 on 2009-11-13 at 16:03 ]
人要活着才有希望!!
3楼2009-11-13 15:45:40
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hejing1728

新虫 (初入文坛)


happy169(金币+1,VIP+0):^_^欢迎常来分析版!! 11-14 13:02
柱压高可能是系统堵了,但不知道杂志分不开是什么原因,建议可以打安捷伦客服问问,他们大部分问题都可以帮助解决的
4楼2009-11-13 16:58:27
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