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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助：柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开？？
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199416

[交流] 【求助】求助：柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开？？

这段时间我分析的样品是不溶于水的，于是用乙腈-水做溶剂来稀释样品。色谱柱是Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min。流动相是辛烷磺酸钠溶液-乙腈（60：40）。辛烷磺酸钠溶液不是很浓，是由 4.35g辛烷磺酸钠用2000ml水稀释得到。每天分析结束后我都用水-乙腈（60：40）先冲洗柱子100分钟，再换纯甲醇冲洗100分钟。第二天用时先用水-乙腈（60：40）过30分钟柱子后再换流动相。可是就这样做了大概50针样品后。柱子就柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开。我真的很困惑，请各位帮帮忙。谢谢!
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1楼 2009-11-13 13:50:00
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metel

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2,VIP+0):^_^欢迎常来分析版！！ 11-14 13:01
“2ml/min的流速”，流速好快啊

连续大量进样检测时，最好在中间适当的时候冲洗一下柱子。因为每一针进样后或多或少会有样品残留在柱子里。累积多了，会有影响。

另外，想问一下有没有设柱温，室温太低时，柱压会相对较高。设个25C柱温，会好一点。

[ Last edited by metel on 2009-11-13 at 21:19 ]
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7楼2009-11-13 21:13:49
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199416

有大侠知道吗？？？
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2楼2009-11-13 14:31:44
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温炎

银虫 (正式写手)
★ ★
ludasheng-1(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 11-13 18:41
199416(金币+1,VIP+0):谢谢帮助！ 11-13 20:14
你不加柱子时，压力大吗？ 还有能不能说说你是什么样品，应该不是保密产品吧！看到柱子了，刚没看清，呵呵你用的柱子好长呀！我做了这么久还没有用过这长的柱子，还有你做的时候是不是开始效果还好，越靠后越差呀！

[ Last edited by 温炎 on 2009-11-13 at 16:03 ]
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人要活着才有希望！！
3楼2009-11-13 15:45:40
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hejing1728

新虫 (初入文坛)
★
happy169(金币+1,VIP+0):^_^欢迎常来分析版！！ 11-14 13:02
柱压高可能是系统堵了，但不知道杂志分不开是什么原因，建议可以打安捷伦客服问问，他们大部分问题都可以帮助解决的
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4楼2009-11-13 16:58:27
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