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199416

应助: (幼儿园)
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[交流] 【求助】求助：柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开？？

这段时间我分析的样品是不溶于水的，于是用乙腈-水做溶剂来稀释样品。色谱柱是Agileng XDB C18(250*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min。流动相是辛烷磺酸钠溶液-乙腈（60：40）。辛烷磺酸钠溶液不是很浓，是由 4.35g辛烷磺酸钠用2000ml水稀释得到。每天分析结束后我都用水-乙腈（60：40）先冲洗柱子100分钟，再换纯甲醇冲洗100分钟。第二天用时先用水-乙腈（60：40）过30分钟柱子后再换流动相。可是就这样做了大概50针样品后。柱子就柱压特高，柱效降低，拖尾造成主峰后相邻杂质峰分不开。我真的很困惑，请各位帮帮忙。谢谢!

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1楼 2009-11-13 13:50:00

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whurwb

银虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
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★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2,VIP+0):^_^欢迎常来分析版 11-15 10:48

现在正在使用Agileng XDB C18(150*4.6mm,5um)，流速是2.0ml/min，Agilent 1200色谱仪，A相CH3CN:THF=37:3,B相水，A:B=40:60,压力172bar左右，不知道楼主的是多少？而且烷基离子对试剂在柱子上是有残留的，使用时间长后柱子压力升高是正常的，有同事长时间使用后柱子压力太高就被丢弃了。