24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 929  |  回复: 12
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

pangyu

新虫 (小有名气)

[交流] 合成配体求助

我按着文献的方法合成bbi
        称取3.4g(50mmol) 的咪唑和2.0g(50mmol)的氢氧化钠固体,两者混合后溶于10mL DMSO中,溶液在恒温磁力搅拌器上搅拌回流一个小时,温度控制在60℃,然后往三颈烧瓶中加入3.2g(25mmol)的1,4-二氯丁烷,混合液继续控制60℃的温度,搅拌回流2个小时。反应结束后冷却至室温,加入200mL蒸馏水,立即有白色的固体物质生成。  用蒸馏水洗涤,在空气中自然干燥后,就得到了白色的固体bbi
但是我的反应物加水之后没有白色沉淀生成 这怎么办呀
还有哪位高手合成过这个配体 能给我说一下在合成过称中的注意事项吗?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pangyu

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hcht2006 at 2009-11-9 17:15:
DMSO就更不应该过量了,加200ml水的目的就是把它从DMSO中逼出来,如果DMSO过量的话,就更不会出了。

我开始的时候DMSO也没有过量 就是按文献的量加的 可是加入二氯丁烷没多久 就很快凝固了 所以我就多加了点DMSO 让它溶解 继续反映  你说我的黄色溶液时反应温度过高 我想问你的反应液是什么颜色啊

[ Last edited by pangyu on 2009-11-10 at 21:30 ]
9楼2009-11-09 18:25:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

rebuild8586

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我大概可以猜到lz要合成什么东西……是通过消去HCl得到咪唑的N和烷基相连的东东吧……

查查贝尔斯坦吧……

我看到还可以在DMF中做,以及用溴代烃做的……

一条路不行就换一条路吧


可以看看一下文献:

Yang, Jin; Ma, Jian-Fang; Liu, Ying-Ying; Li, Shun-Li; Zheng, Guo-Li
European Journal of Inorganic Chemistry,   2005 , p. 2174 - 2180

Yang, Jin; Ma, Jian-Fang; Liu, Ying-Ying; Ma, Ji-Cheng; Jia, Heng-Qing; Hu, Ning-Hai
European Journal of Inorganic Chemistry,   2006 , p. 1208 - 1215

Ma, Jian-Fang; Liu, Jing-Fu; Xing, Yan; Jia, Heng-Qing; Lin, Yong-Hua
Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions: Inorganic Chemistry (1972-1999),   2000 ,  p. 2403 - 2408
2楼2009-11-08 23:22:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hcht2006

银虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
没必要,这个实验我做了N多次了,就用楼主的方法,产量特高,产品特纯

加二氯丁烷时要注意,因为反应放热,一下子加入的话,可能致使反应物达到120度以上,所以,我是慢慢滴加,甚至把加热装置撤掉,滴加完再加热。

还有就是,倒入蒸馏水中不出东西不要急,让它静止过夜看看。冬天做这个实验要好很多。产量4.1g
世人笑我太疯癫,我笑他人看不穿。
3楼2009-11-09 08:08:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pangyu

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by rebuild8586 at 2009-11-8 23:22:
我大概可以猜到lz要合成什么东西……是通过消去HCl得到咪唑的N和烷基相连的东东吧……

查查贝尔斯坦吧……

我看到还可以在DMF中做,以及用溴代烃做的……

一条路不行就换一条路吧


可以看看一下文献 ...

我就是按着那个文献做的 可是没做出来
4楼2009-11-09 15:28:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿安徽大学0817化学工程与技术,求调剂 +10 我不是只因 2026-04-02 11/550 2026-04-03 06:02 by wang_dand
[考研] 085600材料与化工调剂 +20 kikiki7 2026-03-30 20/1000 2026-04-03 01:19 by BruceLiu320
[考研] 085600 295分求调剂 +17 W55j 2026-03-30 21/1050 2026-04-03 01:10 by BruceLiu320
[考研] 085600,320分求调剂 +6 大馋小子 2026-04-02 6/300 2026-04-02 21:54 by dongzh2009
[考研] 环境科学与工程334分求调剂 +7 王一一依依 2026-03-30 9/450 2026-04-02 21:15 by 1104338198
[考研] 求调剂求调剂 +7 121. 2026-04-02 7/350 2026-04-02 19:15 by dick_runner
[考研] 农学考研求调剂 +3 dkdkxm 2026-04-01 3/150 2026-04-02 16:04 by wangjagri
[考研] 270求调剂 +8 小杰pp 2026-03-31 10/500 2026-04-02 12:57 by yulian1987
[考研] 270调剂 +7 maxjxbsk 2026-04-02 7/350 2026-04-02 09:50 by yulian1987
[考研] 302求调剂一志愿北航070300,本科郑大化学 +8 圣日耳曼条 2026-04-01 11/550 2026-04-02 07:40 by chemdavid
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-03-31 11/550 2026-04-01 22:25 by zhouyuwinner
[考研] 290求调剂 +5 dfffsar 2026-03-29 5/250 2026-04-01 19:45 by 6781022
[考研] 285求调剂 +7 AZMK 2026-03-30 13/650 2026-04-01 17:00 by 七度不信任
[考研] 311求调剂 +10 李芷新1 2026-03-31 10/500 2026-04-01 14:38 by chenqifeng666
[考研] 材料与化工调剂一志愿大连海事085600,349 +9 吃的不少 2026-03-30 9/450 2026-04-01 11:24 by wangjy2002
[考研] 375求调剂 +7 雨夏整夜 2026-03-29 7/350 2026-03-31 18:52 by xhai2011
[考研] 物理学调剂 +4 小羊36 2026-03-30 4/200 2026-03-31 16:16 by lishahe
[考研] 0703化学321分求调剂 +10 三dd. 2026-03-30 11/550 2026-03-30 19:24 by markhwc
[考研] 本科新能源科学与工程,一志愿华理能动285求调剂 +3 AZMK 2026-03-27 5/250 2026-03-28 16:19 by xxxsssccc
[考研] 药学105500求调剂 +3 Ssun。。 2026-03-28 3/150 2026-03-28 11:24 by lxf170613
信息提示
请填处理意见